浸出芝麻油提取芝麻木酚素及精炼工艺设计

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目前芝麻木酚素的提取多以芝麻籽粒、芝麻油、饼粕,油脚等为原料,用浸出芝麻毛油做研究的较少,而浸出芝麻毛油作为油脂制取工艺的中间产物,不仅来源丰富,还是芝麻木酚素的良好来源。本课题以浸出芝麻毛油为原料,乙醇作溶剂研究提取芝麻木酚素的最佳工艺,并对得到的芝麻木酚素进行纯化处理和对剩余的毛油做品质分析,为其能够进行精炼成为成品油提供理论依据,并根据相关数据进行木酚素提取及精炼工艺设计。提取芝麻木酚素时,以影响提取效果的料液比例、溶剂浓度、搅拌时间、提取温度、搅拌强度、静置时间、静置时间七个因素做单因素实验,并设计正交实验,得到最佳工艺参数。即在料液比1:4、浸提时间0.5 h、乙醇浓度95%、搅拌温度60℃、浸提3次,静置时间2 h、转速400 r/min的条件下有最高提取率,提取率为86.99%。在得到最佳条件后,根据实际情况调整工艺参数做中试实验,即只对影响提取率最大的因素料液比例进行调整。中试实验分连续式和间歇式两种,料液比例区间为1:1-1:2。两种提取方式都在1:2有最大提取率。其中连续式最佳提取率为34.22%,间歇式提取率为55.83%。根据中试实验结果,选取提取率高的间歇式方法作实际生产方式。乙醇混合物除去溶剂后得到富集物,其在室温下自然结晶析出,分为液体和固体两部分。液体部分中含有1.82-2.21%的芝麻素,结晶部分中芝麻素的纯度为48.73%,芝麻林素的纯度为5.71%。分离纯化中,液体部分采用超临界CO2处理。对结果分析后发现,超临界CO2对芝麻素没有明显的提纯效果,但对芝麻林素有较好的提纯作用,提纯后芝麻素的纯度可达到84.62%。根据检索资料发现,其他研究中还没出现这样的结果。结晶物在未处理的情况下芝麻素的纯度为48.73%,芝麻素纯度为5.71%,用石油醚洗涤后纯度为86.25%,芝麻林素纯度为1.99%。以无水乙醇做结晶剂,用石油醚洗涤后的结晶物进行重结晶实验。得到在溶剂比例为1:80(g/mL)时有最高的结晶得率。一次结晶芝麻素的纯度为93.54%,芝麻林素纯度为3.43%,二次结晶芝麻素的纯度为95.64%,芝麻林素纯度为3.62%。对提取芝麻木酚素后的浸出芝麻毛油进行品质对比分析。结果显示,经过醇提后,毛油的胶溶性与脂溶性杂质有所降低,其中磷脂含量降低了44.12%,酸价降低了88.71%。这些变化使得后续的精炼工序更加容易完成。经过精炼,提取木酚素后的油比原料毛油中亚麻酸含量升高了51.03%,过氧化值有所升高了50.00%,货架期减少了59.69天,与毛油直接精炼得到的成品油相比货架期减少了16.59%。其他各项指标差别不大,且均在国标范围内。说明经过醇提后对浸出芝麻毛油的品质有较大改善,精炼油的品质变化是在可接受范围内的,浸出芝麻毛油在经过提取木酚素后能够继续精炼成成品油的。根据上述两章内容完成15 T/D浸出芝麻毛油提取芝麻木酚素及精炼工艺设计。由于经过乙醇提取芝麻木酚素后对毛油的品质有较大的改善,尤其是酸价和磷脂含量的降低,不仅能够减少水及碱的用量,还可以采用较为温和的条件进行精炼。在节省成本达到更好收益的同时,起到节约资源保护环境的作用。
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