当今社会,能源与环境问题越来越突出,开发更清洁的可再生能源势在必行。氢气被认为是社会可持续发展的理想能源,利用太阳能光（电）催化分解水制氢气是一种很完美的解决方案。目前用于光催化分解水的半导体材料由于光吸收范围窄、光生载流子分离效率低等问题,导致光解水产氢效率偏低。如何提高光催化分解水的效率,是目前科学研究的热点。本论文以TiO₂纳米线为基础半导体材料,从增强光生载流子分离效率、增加催化剂可见光响应角度出发,成功制备了Al₂O₃/TiO₂纳米线与CdSe/Al₂O₃/TiO₂纳米线光催化剂,通过多种表征手段及性能评价方法研究了催化剂结构与性能的关系。主要内容如下:（1）以碳布为基底通过水热法制备了TiO₂纳米线阵列光催化剂,并在其上通过原子层沉积的方法沉积了Al₂O₃层,制备出Al₂O₃/TiO₂纳米线阵列。活性测试表明,原子层沉积2层Al₂O₃的样品产氢活性最高,是纯TiO₂纳米线阵列的6.6倍。其较高的活性是因为,Al₂O₃原子层的化学钝化和场效应钝化减少了光生电子和空穴在TiO₂表面的复合,提高了光生载流子的利用效率。（2）通过化学沉淀的方法制备了CdSe纳米颗粒,然后通过改变催化剂的组装顺序,制备了纯TiO₂纳米线、Al₂O₃/TiO₂、CdSe/TiO₂、CdSe/Al₂O₃/TiO₂、Al₂O₃/CdSe/TiO₂五种催化剂,结果发现CdSe/Al₂O₃/TiO₂催化剂表现出最高的光电性能和光电催化产氢活性,其在可见光（λ≥420 nm）下的光电流大小为0.088mA/cm2,在可见光（λ≥420 nm）、0.2 V偏压下的产氢活性为4.0μmol/（h·cm2）。CdSe/Al₂O₃/TiO₂样品CdSe、Al₂O₃、TiO₂特定的组装顺序,有利于减少CdSe与TiO₂界面电荷复合,强化可见光吸收和提高电荷分离效率,从而提高光电催化活性。