首先，采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备了CoFe2O4纳米粉体。利用TG-DSC、FTIR及XRD等多种手段研究了干凝胶的热分解及CoFe2O4的成相过程。实验表明，以EDTA为络合剂，在500℃的烧结温度下可制备出高纯的CoFe2O4纳米粉体。同时发现，通过改变双丙烯酰胺与丙烯酰胺的比例，可以调控粉体的晶粒尺寸：随着双丙烯酰胺比例的增加，晶粒的平均尺寸逐渐减小。通过改变双丙烯酰胺与丙烯酰胺的比例，制备出了平均晶粒尺寸从45到23nm的系列CoFe2O4纳米粉体。SEM和TEM观察显示，制得的粉体粒度分布均匀，颗粒近似呈球形。采用振动样品磁强计对样品的磁性进行了测试分析。　　 其次，采用聚丙烯酰胺凝胶法合成了BaTiO3纳米颗粒，利用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、透射电镜和紫外-可见漫反射光谱对样品进行了表征。结果表明，以柠檬酸酸为络合剂，pH=2且在700℃烧结时可制备出单相BaTiO3纳米颗粒。其形状较为规整，近似呈球形，平均粒径约为55nm，光学带隙值为3.25eV。以偶氮染料甲基红为目标降解物，研究了BaTiO3纳米颗粒的光催化性能。结果表明，在紫外光照射下该纳米颗粒表现出良好的光催化活性，光催化机理主要为光生空穴的直接氧化。　　 最后，开发理想0-3型纳米磁电复合材料对推动多铁性材料的技术应用具有重要意义，但其制备技术一直是巨大的挑战。制备包覆良好的核-壳式铁磁/铁电纳米复合颗粒是制备0-3型磁电复合材料的关键。本文采用两步法制备了核-壳式CoFe2O4/BaTiO3纳米复合颗粒：首先采用聚丙烯酰胺凝胶法制备出CoFe2O4纳米颗粒，然后采用聚丙烯酰胺凝胶法对制得的CoFe2O4颗粒进行BaTiO3包覆复合。实验结果表明，制备的复合颗粒具有明显的核-壳式结构，内核为CoFe2O4，外壳为BaTiO3，复合颗粒近似呈球形，粒度分布均匀。