脱合金制备的纳米多孔金属材料因其独特的三维双连续的纳米级韧带/孔隙结构,在催化、传感、驱动、能源等领域显示出巨大的应用潜力。然而脱合金过程中体积收缩产生的残余应力、沿晶界的优先腐蚀和应力腐蚀开裂等现象会导致样品表面形成裂纹,无法维持连续、自支撑的形态。同时,前驱体合金中惰性元素含量过低时,会造成脱合金后样品的机械完整性变差。因此自支撑、连续纳米多孔金属薄膜的制备仍然面临巨大的挑战。此外,先进的原位技术可以深入地探究脱合金过程中的腐蚀机理和多孔结构演化,对调控纳米多孔金属的微观结构和性能具有指导意义。但由于其设备昂贵,测试成本高,文献中对脱合金机理的原位研究比较有限。基于以上研究背景,本文首先设计了一种原位X射线衍射（XRD）装置用于脱合金机理的研究,并选择Cu90Au10和A180Ag20合金作为研究对象,验证了装置的可行性。在此基础上,通过液态金属表面合金化-脱合金策略和熔炼-轧制-退火-脱合金的工艺,研制出自支撑、连续的纳米多孔金属薄膜,深入研究了脱合金机理,并系统探究了与纳米多孔金属薄膜微观结构相关的性能及潜在应用。首先,利用原位XRD装置研究了 Cu90Au10和A180Ag20前驱体合金在脱合金过程中的物相演化。结果表明,Cu90Au10在脱合金过程中没有中间相的形成,Cu（Au）固溶体相直接转变为纯Au相。Al80Ag20在脱合金过程中出现了 α-Al（Ag）→Ag（Al）→Ag的物相转变,没有金属间化合物中间相的形成。此外,虽然A180Ag20中的Ag2Al相在NaOH溶液中为惰性,但在HC1溶液中却可以完全被腐蚀,这归因于纳米多孔Ag的催化作用和Ag2Al自身的尺寸效应。并且,Al80Ag20中的α-Al（Ag）和Ag2Al相在HCl溶液中出现顺序脱合金的行为,可以通过控制脱合金时间来调控脱合金产物的相组成。其次,利用液态金属Ga辅助的表面合金化-脱合金策略,成功制备了 Cu基底支撑的柔性纳米多孔Cu薄膜,并且通过控制Ga的载量,可以调控纳米多孔Cu薄膜层的厚度。原位XRD研究发现,脱合金过程中没有中间相的形成。通过对比脱合金前后样品的表面形貌,证实了脱合金过程中遗传效应的存在。通过拉伸实验和纳米压痕测试,发现在Cu基底的支撑下,纳米多孔Cu薄膜表现出明显的塑性变形阶段,其最小的断裂伸长率仍可达13.5%,约为纯Cu的一半。这种优异的拉伸力学性能主要源于Cu基底和纳米多孔Cu层之间良好的界面结合与一定的模量匹配,韧性的Cu基底使脆性的纳米多孔Cu层能够承受较大的拉应力。再次,基于Cu99Au1的稀前驱体合金设计,通过调控脱合金过程中的结构、成分、物相变化,制备了两种不同结构的自支撑纳米多孔Au薄膜（NPG）。脱合金6h后形成的纳米多孔Au薄膜（NPG-6）具有独特的分级多孔结构,脱合金30h后形成的纳米多孔Au薄膜（NPG-30）表现出典型的三维双连续韧带/孔隙结构。原位XRD与非原位SEM结果表明,Cu99Au1在脱合金过程中发生了 Cu（Au）→Au（Cu）→Au的物相变化,脱合金6 h后样品发生显著的体积收缩（87%）,形成的NPG-6薄膜具有超高的孔隙率（86.2%）和较低的密度（2.43 gcm-3）。此外,通过太阳能水蒸发测试发现,在1 kWm-2的光照强度下,与NPG-30薄膜相比,NPG-6薄膜表现出更为优异的太阳能水蒸发性能,其光热转换效率可达94.5%。出色的宽带光吸收能力、优异的亲水性、丰富的纳米/微米传输通道以及一维通道的绝热结构设计,共同促进NPG-6薄膜实现高效太阳能水蒸发。此外,脱盐实验证明,NPG-6薄膜在海水淡化领域具有广阔的应用潜力。最后,在上述研究的基础上,通过引入Ag元素设计制备了一种三元稀前驱体合金（Cu99Ag0.75Au0.25）。对其进行一步脱合金处理得到了具有超细韧带/孔隙结构的自支撑纳米多孔 CuAgAu薄膜,进一步利用退火粗化-脱合金的工艺,制备了具有分级多孔结构的纳米多孔Au薄膜。通过原位XRD和非原位SEM研究发现,Cu99Ag0.75Au0.25在脱合金过程中的物相演化可总结为:Cu（AgAu）→Cu（Au）+Ag（Au）→Ag（Au）→Au。两种薄膜均表现出超高的孔隙率和较低的密度。太阳能水蒸发测试结果表明,与纳米多孔Au薄膜相比,纳米多孔CuAgAu薄膜在1kW m-2的光强下表现出更高的水蒸发速率（1.49 kg m-2 h-1）和光热转化效率（93.6%）。超细的韧带尺寸和Cu、Ag、Au的共振吸收使得纳米多孔CuAgAu薄膜表现出更强的宽带光吸收能力,从而实现高效太阳能水蒸发。