固相微萃取是20世纪九十年代兴起的一项无溶剂型样品前处理技术,主要是根据各类分析物在样品基质和萃取涂层之间的分配平衡系数的不同而达到分析物的分离与富集。固相微萃取因其操作简便、快速高效以及绿色无污染等优点已经被应用于环境分析、食品检测、药物分析、生物分析及农药残留检测等诸多领域。萃取涂层是固相微萃取的核心部分,涂层材料的性能决定了萃取效率,为了发展萃取性能优异且稳定性良好的固相微萃取纤维,各类材料被应用于制备固相微萃取涂层。其中,比较受欢迎的涂层材料主要有碳材料、金属有机骨架材料、纳米材料以及高分子聚合物材料,它们的共同点是具有优异的萃取性能和高的比表面积,高比表面积可以为萃取材料提供更多的吸附位点,从而有效提高萃取富集能力。气凝胶具有超高的比表面积,是目前世界上最轻的固体材料,已被应用于吸附、储能、隔热及航空航天等领域。二氧化硅气凝胶是研究最早和应用最广泛的无机气凝胶,由二氧化硅胶体粒子交联而成,具有很高的比表面,但是二氧化硅气凝胶脆性大、强度差,且强极性使其极易吸水而导致比表面积下降,这些严重阻碍了二氧化硅气凝胶的发展与应用。为了改善这些性能,改性的方法主要有物理掺杂聚合物或纳米材料、有机硅烷的化学键合、表面或内部键合聚合物。已有的研究表明二氧化硅气凝胶具有良好的萃取吸附潜力,为将二氧化硅气凝胶应用于固相微萃取,需要借助于有机杂化不仅能够提高其机械强度和改善极性,而且引入有机官能团可以增强其萃取性能。基于上述科学问题和研究思路,本论文设计合成了末端官能团为-Si-OCH₃的有机功能分子,有机硅烷偶联剂（三-[3-（三甲氧基硅基）丙基]胺）和离子液体型硅烷偶联剂（1,1’-双[3-（三甲氧基硅基）丙基]-4,4’-联吡啶二溴盐）,分别与正硅酸乙酯混合作为共前驱体,以同时水解的方法来合成了两种新型的有机杂化二氧化硅气凝胶,并将它们用作固相微萃取涂层,涂覆于不锈钢丝表面制得固相微萃取纤维,自组装固相微萃取装置,与气相色谱联用,建立分析方法并应用于环境水样中多环芳烃的高灵敏分析与检测。主要研究内容包括:1.利用3-氨丙基三甲氧基硅烷与3-氯丙基三甲氧基硅烷反应合成了一种新型的硅烷偶联剂三-[3-（三甲氧基硅基）丙基]胺,将其与正硅酸乙酯作为共前驱体,以同时水解的方法制备了一种新型的有机硅烷偶联剂杂化二氧化硅气凝胶。将其涂覆于不锈钢丝表面制备固相微萃取纤维,与气相色谱联用后建立分析方法,应用于检测环境水样雨水和河水中痕量多环芳烃污染物的含量。三-[3-（三甲氧基硅基）丙基]胺既是有机硅烷偶联剂,也是疏水性改性剂,在提高机械强度同时也可以改变二氧化硅气凝胶的疏水性从而提高萃取性能。2.利用联吡啶和3-氯丙基三甲氧基硅烷的反应合成了末端具有-Si-OCH₃基团的离子液体型硅烷偶联剂1,1’-双[3-（三甲氧基硅基）丙基]-4,4’-联吡啶二溴盐,将其与正硅酸乙酯作为共前驱体,能够同时水解,使离子液体能够以共价键的方式杂化键合到二氧化硅气凝胶网络骨架内部。这种新型的离子液体杂化的二氧化硅气凝胶材料可以提供三维多孔结构,并且它还可以兼备离子液体和二氧化硅气凝胶的优异萃取性能。此外,该有机杂化气凝胶材料中的离子液体官能团还可以与芳香族分析物（如多环芳烃）产生π-π相互作用,所以会对这类分析物有更强的萃取选择性。将其应用于固相微萃取涂层,发展了固相微萃取纤维,与气相色谱联用适用于环境样品中多环芳烃污染物的高选择性、高灵敏度分析检测。