山西老陈醋挥发性成分和流变性质的研究

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山西老陈醋的香气和质构是其重要的感官品质。香气的基础是挥发性成分的种类和含量,质构的基础是流变性质。本文从山西老陈醋感官品质的物理化学基础出发,以固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术(SPME-GC-MS)、流变仪、离子色谱和电子鼻为主要的研究手段。重点研究山西老陈醋挥发性成分的精确定量方法及抗氧化活性、流变性质变化规律及其与化学成分的关系,并在此基础之上,进一步探讨流变性质对香气释放的影响以及流变性质作为山西老陈醋陈酿度和品质评价指标的可行性。主要研究结论如下:(1)应用SPME-GC-MS技术,建立了山西老陈醋挥发性成分的定性和精确定量方法。检测到的23种挥发性成分包括酯类(6种)、杂环类(4种)、醇类(4种)、醛类(3种)、酮类(3种)及挥发性酚类(3种)。通过标准加入法制作标准曲线,较大程度的消除了基质干扰,提高了检测精度。对所建立的检测方法进行了线性范围、定量限、检测限、重复性、重现性和回收率的检验,验证了定量检测方法的准确性和可行性。另外,采用离子色谱法测定了山西老陈醋的6种挥发性有机酸,4种非挥发性有机酸。最后,通过计算香气活性值,鉴定出山西老陈醋的19种主要特征香气物质,其中对整体香味贡献较大的物质有丙酸、乙酸、三甲基恶唑、丁酸、3-甲基丁酸和3-羟基-2-丁酮。绘制香气轮,发现山西老陈醋的6个主要的香气属性为酸味、烘烤味、坚果味、木质味、果香和花香。(2)通过山西老陈醋的流变学测试得到其粘度系数(K)和流体指数(n)。化学成分与K值的相关性分析表明,K值和若干化学成分指标有正相关关系,包括葡萄糖、多酚、乙酸、乳酸含量和。Bx值。按照n值可将山西老陈醋初步分为2类:剪切增稠流体和准牛顿流体。实验利用影响山西老陈醋流变性质的主要成分,模拟了山西老陈醋流变性质的变化。结果证明,糖类及盐类含量上升较难导致山西老陈醋流体性质的变化,而少量的高分子物质(果胶和CMC)可以使山西老陈醋由剪切增稠流体变为牛顿流体或剪切变稀流体。模拟体系中香气释放量的变化表明:山西老陈醋中存在3个独立的因素共同影响香气物质释放量:粘度(K值)、挥发性物质与非挥发性物质间的相互作用和香气物质的极性。其中,粘度起主导作用。即K值增加,香气物质释放减弱,山西老陈醋的香气变得绵厚柔和。(3)研究了不同陈酿时间山西老陈醋的流变特性。陈酿期间山西老陈醋粘度上升,,n值下降。以n值为山西老陈醋陈酿度和品质判断指标,将山西老陈醋分为4大类:剪切增稠流体(n>1.07),准牛顿流体(1<n<1.07),牛顿流体(n=1)和剪切变稀流体(n<1)。这4类山西老陈醋的品质存在显著性差异。这些品质指标包括总酸、总多酚、葡萄糖、果糖、粘度系数、流体指数和陈酿时间。此外,山西老陈醋n值的变化规律与其在电子鼻5个气味传感器的响应值存在相关关系。结果表明流变性质可以作为山西老陈醋陈酿度和品质的判断标准。(4)对山西老陈醋挥发性成分的抗氧化活性研究表明,山西老陈醋挥发性成分的提取物有较强的体外抗氧化活性。DPPH法和醛/酸法的结果表明,挥发性提取物具有抗氧化活性,并且表现明显的剂量依存关系。除熏醅开始样品外,挥发性提取物对HepG2细胞氧化损伤没有保护作用,甚至成为促氧化物。山西老陈醋挥发性成分中具有抗氧化活性的物质较多形成于熏醅期间。
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