镍粉是电极材料领域不可缺少的原料，电池行业的发展与镍产品的质量密切相关，如何获得具有纤维状形貌的超细镍粉是制备高质量镍产品的关键。基于热分解产物镍粉对前驱体草酸镍盐的形貌具有“继承性”这一特点，有必要对草酸镍盐制备中的形貌与粒度进行有效控制，这不仅能为新型镍粉材料的研究奠定基础，而且对其他金属草酸盐制备技术的开发，具有一定的指导作用。本文以氯化镍、草酸铵为主要原料，采用常规草酸盐沉淀法制备了镍粉前驱体草酸镍盐，通过SEM、XRD、FTIR、激光粒度仪和电导率测试等表征手段，分别研究了制备工艺参数如反应物浓度、温度、pH值、加料速度、陈化时间以及表面活性剂用量对草酸镍盐形貌和粒度的影响，确定了最佳的工艺参数。同时在保证较快加料速度(5mL/min)的前提下，采用脉冲电磁场辅助草酸盐沉淀法制备了草酸镍盐，分别研究了脉冲电压、脉冲频率和脉冲处理时间对草酸镍盐形貌和粒度的影响。基于以上实验结果，结合粉体形核和生长机理，初步探讨了脉冲电磁场的作用机理。实验结果表明，Ni2+浓度为0.6mol/L、反应温度为65℃、pH值为9.0、加料速度为2mL/min、陈化时间为4h、表面活性剂添加量为0.2(wt)%时，制备的纤维状草酸镍盐长径比大、粒度较小，分散性好。与未施加脉冲电磁场处理、加料速度为5mL/min制备的样品相比，当脉冲电压为600V、脉冲频率为4Hz、脉冲处理时间为3min时，粉体的长径比较大，接近25:1左右，且无明显团聚现象。在脉冲电磁场作用下，反应体系中抗磁性的水分子在磁场的斥力作用下会远离离子周围，促使Ni(NH3)n2+络离子与C2O42-碰撞结合机会增加，小尺度草酸镍盐团簇向大尺度方向发展，具有临界晶核尺度的草酸镍盐团簇数量增加，形核率增大，草酸镍盐晶粒得到细化，同时有效降低了反应体系的二次形核现象，草酸镍盐粒度分布更为均匀。适宜的脉冲能量可能使草酸镍盐的氨镍比升高至0.5-2.5之间，形成的草酸镍盐纤维状形貌较理想。