镧钙渗杂PbTiO3薄膜的织构与残余应力

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本文使用溶胶-凝胶方法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了镧钙掺杂的钛酸铅(Pb0.8La0.1Ca0.1Ti0.975O3,PLCT)薄膜。利用广角X射线衍射分析技术(XRD)研究了PLCT薄膜的物相组成;采用XRD的ω扫描技术系统研究了PLCT薄膜的晶体学织构及其弥散程度;通过薄膜的掠入射X射线分析(GIXA)系统研究了PLCT薄膜中的残余应力。给出了制备及处理工艺对PLCT薄膜织构和残余应力的影响规律。  物相分析结果表明,退火温度对薄膜的物相组成有很大的影响,过高的退火温度会使氧化铅挥发严重,从而造成薄膜缺少铅元素而导致焦绿石相的生成;而过低的温度又会导致薄膜晶化不完全。XRD测试结果显示,存在一个合适的温度,在此温度下薄膜完全晶化,并且没有焦绿石相。从而表明,通过调节退火温度等热处理工艺条件,可以由廉价的硝酸盐和乙酸盐为原材料制备出纯钙钛矿相的PLCT薄膜。  研究发现,在Pt/Ti/SiO2/Si基片上用溶胶-凝胶法制备的PLCT薄膜的织构是(113)织构,改变前驱体(溶胶)浓度和退火时的气氛都不会改变PLCT薄膜的织构类型,但会使薄膜(113)织构的弥散程度发生变化。退火时的氧气气氛对PLCT薄膜(113)织构的强弱有着重要的影响,当氧气流量为4.5L/min时,薄膜(113)织构的弥散程度达到最小,即(113)织构的强度达到最大。  基于掠入射X射线分析(GIXA)的应力测试表明,用溶胶-凝胶方法制备的PLCT薄膜中的残余应力是残余拉应力,并随着前驱体浓度的增加而增大,而且这一残余应力对退火时的氧气气氛不敏感。  对使用陈化65天的前驱体制备出来的PLCT薄膜的研究显示,此时薄膜中有焦绿石杂相,(113)织构的强度和残余应力均比使用新鲜的前驱体制备出来的PLCT薄膜的小。这表明前驱体的陈化对薄膜物相结构、织构弥散程度和残余应力有重要影响。
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