γ-氨基丁酸结晶工艺研究

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γ-氨基丁酸(GABA)是一种天然存在的非蛋白组成氨基酸,在哺乳动物体内GABA是一种抑制性神经递质,介导40%以上的抑制性神经信号。GABA具有降低血压,安定精神、改善肝肾机能、营养神经、提高脑活力等功能,因而它在功能食品中具有广泛的应用前景。首先研究了GABA结晶的热力学性质。GABA极易溶于水,25℃时在水中的饱和浓度达到774.49 g/L,且GABA在水中的溶解性随温度的变化不大。GABA微溶于乙醇,采用水-乙醇复合溶剂可以降低GABA的溶解度,提高晶体得率,因此决定GABA结晶方法为冷却结晶与溶析结晶相结合的方法。另外研究了GABA原料液中杂质,以及pH值对GABA溶解性的影响,并测定了GABA在水中和乙醇-水溶液中的介稳区宽度,为GABA的结晶提供了热力学基础。以前面的研究为基础,着重研究了GABA的结晶工艺。结晶操作前,首先要对原料液进行脱色,离子交换,浓缩等预处理。采用活性炭脱色,优化了脱色条件。进一步采用大孔酸性阳离子交换树脂对料液进行离子交换处理,去除料液中残留的少量谷氨酸以及部分杂质,经处理后的料液纯度可达到90%以上。最后探索了GABA的结晶工艺,采用分批间歇冷却结晶法,对影响结晶过程的各因素逐一分析,优化的结晶工艺参数为:溶液pH值为7.3,结晶温度范围为5525℃,晶种的添加量为0.2%,搅拌速率为60r/min,水溶剂中降温速率为3℃/h ,乙醇-水混合溶剂中的降温速率为0.8℃/h,第一次添加乙醇量为2mL/mLH2O,第二次乙醇添加量为1.2mL/mLH2O。采用优化后的结晶工艺,晶体得率为72.2%。最后检测了GABA晶体的纯度,纯度可达到96%。
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