论文部分内容阅读
目的:首次对岩生石仙桃(Pholidota rupestris),禾叶毛兰(Eria graminifolia)的化学成分进行初步研究。方法:(1)采用多种柱色谱对岩生石仙桃80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,利用现代波谱技术对分离得到的化合物单体进行结构鉴定;(2)将从岩生石仙桃乙酸乙酯部位分离得到的4个化合物:4,7-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(lusianthridin,Y1),2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(coelonin,Y2),山药素III(batatasin III,Y3)和3,3′-二羟基-5-甲氧基二苯乙烯(thunalbene,Y4)作为标准品,使用HPLC-DAD同时测定4个化合物在岩生石仙桃乙酸乙酯部位含量,通过线性、精密度、稳定性、重复性、选择性、耐用性和加样回收率实验进行方法学考察评价方法可行性;(3)采用多种柱色谱对禾叶毛兰75%乙醇提取物的石油醚部位进行分离纯化,利用现代波谱技术对分离得到的化合物单体进行结构鉴定。结果:(1)从岩生石仙桃全草80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到24个化合物,分别鉴定为:confusarin(1),2,7-二羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(coelonin,2),4,7-二羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲(lusianthridin,3),山药素III(batatasin III,4),石斛酚(gigantol,5),3,3′-二羟基-5-甲氧基二苯乙烯(thunalbene,6),环石仙桃萜酮(cyclopholidone,7),环石仙桃萜醇(cyclopholidonol,8),丁香脂素(syringaresinol,9),β-谷甾醇(β-sitosterol,10),豆甾-5-烯-3β,7α-二醇(stigamast-5-ene-3β,7α-diol,11),3,5-二甲氧基-4-羟基-苯丙酮(3,5-dimethoxy-4-hydroxypropiophenone,12),香草醛(vanillin,13),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(4-hydroxy-3,5-dimethoxybenzaldehyde,14),对羟基苯丙酸甲酯(4-hydroxy-phenylpropionic methyl ester,15),7-羟基-2-甲氧基-9,10-二氢菲-1,4-二酮(ochrone A,16),2,5-二甲氧基苯醌(2,5-dimethoxybenzoquinone,17),棕榈酸甲酯(methyl hexadecanoate,18),油酸甲酯(methyl oleate,19),正癸烷(decane,20),5α,8α-epidioxy-(22E,24R)-ergosta-6,22-dien-3β-ol(21),1-十二醇(1-dodecanol,22),β-谷甾酮(β-sitostenone,23)和ephemeranthoquinone(24);(2)通过线性、精密度、稳定性、重复性、选择性、耐用性和加样回收率实验等进行方法学考察,结果显示4个化合物(Y1~Y4)进样量与峰面积线性良好;4个化合物的精密度RSD值均小于1.47%;稳定性RSD值均小于2.14%;重复性RSD值均小于1.85%;方法的选择性和耐用性都较好;4个化合物的平均回收率在98.98%~99.86%,RSD值均小于1.89%;方法学考察表明该方法可以用来同时测定4个化合物在岩生石仙桃乙酸乙酯部位的含量;(3)从禾叶毛兰全草75%乙醇提取物的石油醚部位分离得到7个化合物,分别鉴定为:正癸烷(decane,H1),3β-赤杨醇(3β-hydroxyglutin-5-ene,H2),25-hydroperoxycycloart-23-en-3β-ol(H3),erianal(H4),香草醛(vanillin,H5),β-谷甾醇(β-sitosterol,H6)和α-棕榈精(2¢,3¢-dihydroxy propylpentadecanoate,H7)。结论:(1)首次对岩生石仙桃(P.rupestris)化学成分进行研究,从岩生石仙桃全草80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到24个化合物。化合物(1~24)均首次从该植物中分离得到。其中,8个化合物(1,15~20,22)首次从石仙桃属植物中分离得到。(2)首次使用HPLC-DAD建立同时测定岩生石仙桃乙酸乙酯部位4个化合物Y1~Y4的含量测定方法。我们研究发现4个化合物主要存在于岩生石仙桃乙酸乙酯部位,不同产地岩生石仙桃乙酸乙酯部位4个化合物的含量有一定差异,但山药素III(Y3)的含量均高于其他3个化合物。该方法准确可靠、简单、重复性好,可以为岩生石仙桃的质量控制提供参考;(3)首次对禾叶毛兰(E.graminifolia)进行化学成分研究,从禾叶毛兰全草75%乙醇提取物的石油醚部位分离得到7个化合物,化合物(H1~H7)均首次从该植物中分离得到。其中,4个化合物(H1~H3,H7)首次从毛兰属植物中分离得到。