论文部分内容阅读
人参为五加科Araliaxeae植物Panax ginseng C.A.Meyer的根,是最负盛名的中药材之一。人参皂甙是人参药理活性的主要有效成分,被广泛用于医药、日化、食品与饲料等工业。近年来,几种稀有人参皂甙,特别是人参皂甙-Rg3和-Rh2在抗肿瘤方面的研究已经引起人们的广泛注意。本文对人参皂甙抗肿瘤活性构效关系、人参皂甙-Rg3和-Rh2抗肿瘤作用和人参皂甙-Rg3和-Rh2的几种制备方法做了阐述。目前,人参皂甙-Rg3单体的制备方法的缺点是反应时间较长,产物收率低。而微波可以大大加速反应速度,但在微波强化水解制备人参皂甙-Rg3方面的研究尚未见有报道。建立了人参皂甙-Rg3的高效薄层色谱和薄层色谱定性分析方法。薄层色谱的最佳条件为:以薄层层析硅胶G为固定相,以正丁醇—乙酸乙酯—水(4∶1∶5,v/v/v)为展开剂,硫酸喷雾显色。测得人参皂甙-Rg3在此条件下的Rf值为0.53。建立了人参皂甙-Rg3的反相高效液相色谱定量分析方法,优化了人参皂甙-Rg3的高效液相色谱的分析条件:固定相为Apollo C18柱,流动相为甲醇—水(88∶12,v/v),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)或UV检测器。在此条件下人参皂甙-Rg3同其它成分达到基线分离的要求,它的保留时间为10.6min。线性范围0.4—4μg,回归方程为:M=3.86778×10-7A+0.0214085,相关系数R2=0.999868,RSD为1.36%,总平均回收率为98.3%。进行了人参皂甙提取分离和人参二醇组皂甙萃取的研究。采用乙醇回流提取人参粗总皂甙,AB-8大孔树脂吸附对其进行纯化。用乙酸乙酯—正丁醇(5∶1,v/v)将二醇组皂甙萃取出来。首次进行了微波水解人参二醇组皂甙制备人参皂甙-Rg3的研究。确定了最佳的反应条件:即P4(225W,v=2450±50MHz),10min,0.5mol.L-1HCl。对人参二醇组皂试微波水解生成人参皂试一Rg3的机理进行了深入的讨论。 采用薄层制备色谱和制备型加压液相色谱联用的技术对人参皂试一Rg3进行纯化,得到了高纯度的人参皂试一Rg3样品。采用MS和NMR对产物进行了鉴定。