在1935年,E.Winger和H.B.Huntington提出了金属氢的概念,金属氢被预言为是一种室温超导体。金属氢一直以来都是高压科学领域中受到最广泛关注的课题。但是受限于金属氢的金属化压力较高,在目前的高压实验技术条件下还很难达到其金属化压力点。因此人们在不断提高金刚石对顶砧加压装置的加载压力的同时,也在寻找新的氢金属化的方法。在2004年,N.W.Ashcroft提出了“化学预压”的概念。即在氢的晶格中置入体积较大的原子,该原子将会对氢原子产生挤压的作用,对氢产生一种预加压的效果,这将会降低氢的金属化压力。由于化学预压的效应,富氢化物被认为是一种潜在的高温超导体。近些年来,对于富氢化合物的高压研究又到了一个崭新的阶段。其中最引人瞩目的工作就是对硫化氢在高压下的研究。硫化氢在高压下的分解产物H3S在200 GPa下具有高达204 K的超导转变温度。和硫化氢类似,其他的氢化物如PH3等也在高压下表现出很高的超导转变温度。因此在本文中,我们对主族氢化物中的磷化氢和溴化氢进行了高压下的研究。碱土六硼化物,如Ca B6,YB6,Ce B6和Ba B6等,一直以来都是理论和实验上的热点研究课题。二价硼化物具有熔点高,硬度高,热膨胀系数小以及化学性质稳定等优异的理化性质。其中的Ca B6作为一种居里温度较高的铁磁半导体,被应用于自旋电子组件中的新型半导体材料。Ba B6也因为其高熔点,高硬度等特点而被人们广泛研究。目前对它们的研究方向主要集中在常压性质方面,研究其在高压下的行为有助于我们理解物质在高压下的相变机制,对设计制备新型材料提供新思路。本文利用金刚石对顶砧装置,结合原位高压拉曼光谱实验技术,原位高压X射线衍射实验技术以及第一性原理计算方法,对氢化物中的磷化氢,溴化氢,硼化物中的六硼化钙,六硼化钡进行了系统的高压研究。探明了磷化氢和溴化氢在高压下的行为信息。同时利用原位高压拉曼光谱技术和原位高压同步辐射X射线衍射技术对Ca B6和Ba B6的振动性质和晶体结构进行了研究。得到的主要结论如下:1、磷化氢（PH3）在压力的作用下分解为P2H4和H2,其中P2H4在高压下进一步分解为单质磷和氢。分解产物单质磷的结构最初为白磷结构。在卸压过程中并没有磷化氢的再次形成,磷化氢的压致分解过程是不可逆的。通过调控卸压速率,从27 GPa卸压至常压时得到P2H4。2、在压力的作用下,溴化氢在18.7 GPa下会发生分解,分解产物为溴单质和溴氢化物。单质溴在压力的作用下,从分子相转变为非公度相,随后转变为单原子相。首次在同步辐射XRD实验中观测到了溴单质的非公度相。在卸压过程中,并没有溴化氢的再次形成。加压对于溴化氢而言是一个不可逆的过程。3、对六硼化钙（Ca B6）进行了高压研究。将其加压至40 GPa时,没有相变发生。其晶格常数随压力的增加表现为线性递减的关系,其所有振动模式的峰位表现出随压力单调递增的关系。结果表明,在压力的作用下,Ca B6的结构一直维持稳定,仅仅依靠压力条件来破环Ca B6的共价网络结构是很困难的,可能还需要其他的方式来打破Ca B6的能量壁垒。4、利用原位高压X射线衍射实验和第一性原理计算方法对Ba B6进行了高压研究。实验结果表明,只在压力的作用下,Ba B6的共价网络结构很难被破坏。直至压力增加至49.3 GPa,Ba B6的结构依然保持稳定。理论研究结果表明Ba B6在50 GPa的时候依然是半导体相。分别计算了Ba B6的三种结构（Cmmm,Cmcm和I4/mmm）的焓值,其中Cmmm结构在78 GPa至150 GPa的压力范围内是稳定存在的。认为还需要其他的方式来打破Ba B6的能量壁垒,使Ba B6发生相变。