本论文主要集中于甲酸电氧化和分解制氢催化剂的研究，主要包括催化剂的设计、制备、表征和应用。　　 首先，我们研究了Pd的粒径对Pd催化甲酸电氧化的性能影响，通过控制催化剂制备过程中的介质粘度，制备了粒径可控的Pd/C催化剂，并比较了不同粒径的Pd/C催化甲酸电氧化的活性以获得粒径效应的规律。然后，参照该理论依据，我们开发了一种新颖、简单、可批量制备催化剂的胶体法，制备了具有合适粒径和高性能的直接甲酸燃料电池阳极Pd/C催化剂。为了研究Pd的晶格常数对Pd催化甲酸电氧化的性能影响，我们首次从实验上制备出了具有不同晶格常数的Pd/C催化剂，并初步探索了形成的原因，分析了晶格常数对Pd的催化性能的影响。以上研究为设计高利用率和高活性直接甲酸燃料电池阳极Pd催化剂提供了理论依据。研究过程中催化剂的表征主要以循环伏安、计时电流和CO溶出伏安等电化学手段相结合的方式进行，针对于催化剂的表面组成、贵金属的分散程度和平均粒径等问题，主要通过X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪和透射电镜等仪器进行分析。　　 本论文还研究了甲酸分解制氢催化剂。首先，为了调控PdAu双金属的表面性质以开发高性能甲酸分解制氢催化剂，我们利用简单的共还原法得到了一种新型的核壳结构催化剂PdAu@Au/C，并采用循环伏安、X射线衍射仪、高角度环形暗场模式下的扫描-透射电镜，以及能量散射X射线谱详细表征了结构。并考察了以这种核壳材料催化甲酸分解制氢时甲酸的转化率、催化剂稳定性和重整气中CO的含量。然后，在PdAu@Au/C的基础上，我们研究了添加WO3对其催化甲酸分解制氢的性能影响。先制备了具有不同WO3含量的PdAu/C-WO3复合材料，分析了WO3载体对PdAu双金属结构的影响，并探讨了WO3的添加对PdAu催化性能的提高原因。最后，我们以甲酸分解反应诱导Pd纳米粒子的生长，制备了用于甲酸电氧化的多孔Pd基催化剂，并初步分析了多孔的形成机理，研究中，我们采用透射电镜和电化学手段表征了多孔Pd黑，并比较了它与商业Pd基催化剂的催化性能。