发展清洁能源是现代社会亟待解决的问题,利用半导体的光电效应可以将太阳能转化为清洁的电能或化学能,因此开发高光电转化效率的半导体材料受到了研究人员的广泛关注。本论文以半导体材料Cu₂O、CuI和CuO为研究对象,首先讨论了 Cu₂O表面修饰CuI后光电极的光电化学性能,然后发展了以氨水为络合剂的电沉积方法制备了 CuO光电极,并研究了其光电化学性能。本论文的工作主要分为两个部分:第一部分,60℃水浴下,以乳酸为络合剂,在Cu（NO₃）₂溶液中用4MNaOH调节pH至9通过恒电位（-0.4 V vs.Ag/AgCl）阴极还原电沉积得到Cu₂O电极。通过XRD、SEM测试,对其结构和晶体形貌进行表征,发现该Cu₂O薄膜厚度约为1.2um,是[200]取向的四面金字塔结构晶体。在0.1MNa₂SO₄溶液中,该电极可以产生光电响应,为提高Cu₂O的光电性能,将Cu₂O薄膜放于强酸性KI溶液中,通过化学沉积在Cu₂O表面修饰一层CuI。表面修饰的CuI为[111]取向的三角锥型晶体,厚度约为500 nm。对Cu₂O以及Cu₂O/CuI光电极在光强100 mW/cm²的可见光照射下进行光照-暗态交替瞬态电流测试,结果表明Cu₂O与CuI都是p型材料,并且在电位为-0.25 V时,Cu₂O的光电流只有-0.16mA/cm²,而Cu₂O/CuI复合光电极的光电流可以达到-0.55 mA/cm²。通过阻抗测试以及相关计算,得到Cu₂O的电子寿命为1.34ms,Cu₂O/CuI复合光电极的电子寿命为2.33 ms。这表明Cu₂O/CuI复合光电极表面的CuI有效地减少了电子-空穴的复合。第二部分,在室温下以NH₃·H₂O为络合剂,在Cu（N03）2溶液中通过10 mA/cm²恒电流沉积制得以ITO为基底的CuO电极。通过理论计算以及电化学实验验证,发现氨水与Cu₂+络合产生的铜氨络合物对水和氨的氧化有催化作用,随着电沉积过程进行,溶液pH下降,使得铜氨络合物缓慢释放Cu²⁺,最后沉积得到CuO。通过XRD、SEM、EDX、XPS等测试手段对CuO电极的晶体结构进行了表征。在恒电位下进行瞬态光电流测试,CuO在0.1MKOH溶液中具有很好的光电响应并且稳定性较好。由莫特肖特基曲线得到了 CuO电极的载流子浓度。