油茶茶枯中茶油及高纯度茶皂素的提取纯化工艺研究

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我国南方地区包括广西省盛产油茶,油茶经榨取茶油后的油茶茶枯中含有很多活性物质,如残余茶油,茶皂素,多糖,黄酮类物质等等,但由于长期得不到充分的利用,导致资源浪费,甚至对环境也造成了一定的污染。本文从油茶茶枯中提取茶油和高纯度茶皂素,对其进行综合利用,有助于缓解环境压力,具有很好的经济价值和社会价值。本论文利用茶油和茶皂素性质不同,采用石油醚为提取溶剂从油茶茶枯中提取茶油,然后提取茶皂素,对茶枯进行综合利用,经研究取得以下结论:1.获得油茶茶枯中茶油的提取工艺。将油茶茶枯粉碎干燥后,以石油醚为浸提溶剂,分别考察提取次数、提取温度、料液比、提取时间对茶油得率的影响,再经过正交试验L9(34)得到茶油的最佳提取工艺,其结果为:提取时间20min;提取温度50℃;料液比1:6(g/ml),茶油得率为7.85%。在该工艺条件下提取的茶油,颜色为淡黄色,气味好。2.将提取出的茶油用GC-MS分析,其主要组分含量分别为十六烷酸(棕榈酸)12.75%,十八碳二烯酸(亚油酸)1.63%,十八碳烯酸(油酸)78.54%,十八烷酸(硬脂酸)2.54%,其中饱和脂肪酸占脂肪酸总量的15.29%,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的80.17%。比较发现经石油醚提取后得到的茶油,经进一步精制后其理化指标参数较冷榨茶油优,符合油茶籽油国家标准。3.获得油茶茶枯中茶皂素的提取工艺。以乙醇为溶剂,分别考察提取次数、加氨水量、乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间对茶皂素得率的影响,再经正交试验,优化了茶皂素最佳提取工艺。其最佳提取工艺条件为:提取温度78℃;料液比1:10(g/ml);提取时间55min;乙醇浓度70%;加氨水量0.1%,此时茶皂素得率最高达到22.41%,运用紫外分光光度法测得含量为68.16%。4.获得茶皂素的纯化工艺。筛选出一种适合茶皂素生产的大孔树脂HPD450A,对其吸附性能和解吸性能进行研究。大孔吸附树脂吸附效果受到多种因素影响,如吸附时间、上样液浓度、温度、上样液pH值。实验得出的较佳工艺参数为:吸附时间为4h;上样液浓度为10mg/ml;温度为室温;上样液pH值为6。洗脱纯化时,先用30%乙醇洗脱去除杂质,接着使用70%乙醇洗脱得到高纯度茶皂素,然后再使用96%乙醇洗脱。将70%乙醇洗脱物进行H2O2脱色,在pH=10的条件下,加入5%H2O2于80℃水浴锅中水浴加热脱色90min,脱色效果较好。然后用80%乙醇重结晶两次,得到淡黄色的茶皂素,产品纯度达到96.21%。5.利用茶油和茶皂素的提取纯化工艺,对油茶茶枯进行综合利用得到茶油以及含量分别大于30%、60%、90%的三个茶皂素产品。
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