利用循环拆分法合成(R)-阿朴吗啡和(R)-阿朴啡及它们衍生物

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(R)-阿朴吗啡和(R)-阿朴啡以及它们衍生物是一类具有重要生物活性的生物碱。它们对人体内多巴胺受体、5-羟色胺受体和肾上腺素受体都有着不同程度上的作用。其中(R)-阿朴吗啡在过去的一个世纪当中广受人们的关注。二十世纪五十年代有关阿朴吗啡治疗帕金森疾病的研究便已经开始了。到本世纪初,(R)-阿朴吗啡作为治疗帕金森疾病和ED症的药物已经通过多个国家的许可获准上市。与此同时大量以(R)-阿朴吗啡和(R)-阿朴啡为代表的活性化合物的研究也开展起来。随着对这些活性化合物的开发研究,通过天然产物重排来制备这些化合物已经远远不能满足科研和市场的需求。手性合成(R)-阿朴吗啡和(R)-阿朴啡以及它们衍生物显得非常重要。本论文通过两条合成路线完成了(R)-阿朴吗啡和(R)-阿朴啡以及它们衍生物的全合成。其一是在Nemeyer报道的外消旋的阿朴吗啡和阿朴啡合成路线基础上发展起来的,本论文通过优化改进,将其扩展到(R)-阿朴吗啡和(R)-阿朴啡及其衍生物的合成中来。这条路线由异喹啉出发,经过Reissert反应,Reissert烷基化和消除反应,然后形成季铵盐进行异喹啉环还原,再经过硝基还原,Pschorr环化,拆分等步骤完成了目标化合物的合成。其二是通过以路易斯酸催化的Pictet-Spengler(PS)反应为标志的合成路线进行的目标化合物的不对称合成。通过对无活化基团参与的路易斯酸催化的PS反应的研究,本小组实现了无取代基四氢异喹啉化合物在催化量路易斯酸的催化下进行的PS反应,并将它应用到(R)-阿朴吗啡和(R)-阿朴啡以及它们衍生物的全合成中来。通过后续的硝基还原,Pschorr环化和烷基化以及循环拆分等步骤完成了目标化合物的全合成。合成路线由苯乙胺出发,具有路线简短,反应条件温和,产率高等特点。此外,本论文还将近些年发展起来的循环拆分法贯穿到(R)-阿朴吗啡和(R)-阿朴啡以及它们衍生物的全合成当中。运用平行筛选法对各个目标化合物的拆分进行了研究。再结合本研究小组发现的碱催化的消旋新方法实现了甲基和烯丙基取代的化合物的循环拆分。循环拆分得到的(R)-烯丙基取代的阿朴吗啡二甲醚和阿朴啡通过Pd/C催化的脱烯丙基反应、烷基化反应可方便的转化成其他(R)-N-烷基阿朴吗啡和阿朴啡。这一方法使得原本不需要的(S)-化合物得以回收利用,提高整个合成路线的工作效率,大大降低了目标产物的合成周期。更重要的是原本需要多条合成路线制备得到的目标产物,利用此方法经过烯丙基化合物可以通过单一合成路线制备得到。
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