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现代整体材料兴起于二十世纪八十年代末期,并从九十年代开始迅速发展起来。整体柱是通过原位聚合方式形成的具有双孔分布和双连续结构的整体材料,具有制备简单、通透性好、传质阻力小、柱结构可调等特点,与传统色谱柱填料相比,·可实现高效快速分离。近几十年来,整体柱技术已广泛应用于样品前处理、高效液相色谱(HPLC)和毛细管电色谱(CEC)等分析科学领域。毛细管硅胶整体柱是通过传统溶胶-凝胶法制备的无机材料整体柱,其较高的机械强度和化学稳定性以及在有机溶剂中不易变形等特点使其广泛应用于众多分析领域。整体柱微萃取技术是整体柱和管内固相微萃取技术相结合形成的一种新型样品前处理方法。与传统萃取材料相比,整体柱的双孔分布和双连续结构特点使其可以大大增加萃取介质的体积,减小萃取液体流动的传质阻力,从而提高萃取容量和效率。在线富集技术主要指固相微萃取技术和液相色谱在线联用富集检测生物以及环境样品中的痕量化合物,该方法将样品前处理和分析检测过程合为一体,具有方便、快速和灵敏度高等特点,且易于实现分析自动化。本论文成功制备了大内径的毛细管硅胶整体柱,并采用自制的全自动样品前处理仪,通过整体柱微萃取技术与液相色谱联用对环境水样中一些污染物进行在线富集分析研究。具体内容如下：1.采用两种不同的烷氧基硅烷单体,利用传统溶胶-凝胶法成功制备了530μm内径的毛细管硅胶整体柱。与采用单一烷氧基硅烷单体相比,本方法明显减弱了干燥过程中随着柱内径增大而越来越严重的柱床断裂和塌陷现象。而随着柱内径增大,柱子具有更高的柱容量和更好的通透性,更方便与高效液相色谱联用。考察了不同制备条件对柱内结构的影响及柱床的稳定性,通过氮吸附法和扫描电镜(SEM)对整体柱内部结构进行了表征。2.考察了不同在线富集装置的优缺点,研制了新型在线富集装置。整体柱经C18基团修饰后,通过自制的全自动样品前处理仪与高效液相色谱联用,对水环境中几种苯胺类污染物进行在线富集检测。结果表明,该方法简便、快速且灵敏度高,适用于环境水样中痕量苯胺类污染物的在线分析检测。3.分别利用未经修饰的硅胶基质整体柱和经C18修饰的整体柱作为固相萃取微柱,对不同极性农药污染物进行了富集分析考察,并采用在线富集技术对水样中痕量农药污染物进行了分离检测。