聚乳酸合成过程的理论计算及其共混物的相容性研究

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本文采用密度泛函理论探讨了间接法合成聚乳酸机理,并且从共混和增塑两方面考察了生物降解性材料聚乳酸的混合性能。理论上采用密度泛函方法研究了丙交酯的合成过程。优化了合成过程中可能出现的化合物的几何构型,分析了各化合物的振动频率和偶极矩。同时首次得到了两种新的丙交酯WL-丙交酯(α)及其对映异构体WL -丙交酯(β)。频率计算表明具有对称中心的内消旋丙交酯不稳定,它是连接两种WL-丙交酯的过渡态,能垒大约为8.11kJ/mol,能垒较小。在B3LYP/6-31G*和B3LYP/6-311+G*水平上进行了各化合物的能量计算,得到了各反应的焓变和吉布斯自由能变。结果表明,所选择的各模型反应为吸热反应且近似可逆,水的控制对丙交酯的形成很重要。实验上合成了丙交酯,并得到了一系列反应过程中不同阶段反应体系的红外图谱。根据量化计算结果与红外谱图变化趋势,提出了丙交酯合成的可能机理。针对前面优化计算得出的meso-和L-丙交酯两种构型,采用密度泛函方法研究了Al(OH)3催化剂用于丙交酯的开环聚合过程。共设定了meso-丙交酯、Al(OH)3和L-丙交酯、Al(OH)3两个反应体系,通过优化计算各自得到了三种反应中间体及两种过渡态形式的几何构型,并且得到了各种构型的红外振动频率和强度、偶极距数据。根据构型进行了能量计算,得到了热能、热焓和吉布斯自由能数据,由热能、热焓值变化趋势看,meso-丙交酯和Al(OH)3体系和L-丙交酯和Al(OH)3体系的反应路径基本一致,但是从活化能大小判断meso-丙交酯是要比L-丙交酯更难进行开环的。排除自由分子对反应体系的影响,从计算结果可以认为开环聚合是经过催化剂金属的插入配位、酯交换成新环、环断开成链、继续插入到下一个环这样一个循环往复过程。采用溶液-浇铸法制备了聚乳酸与PVA、PCL、PEG300等聚合物共混物,用DSC和FTIR等仪器研究了它们的相容性,并考察了氢键对共混物相容性的影响。结果表明,采用一定的混合溶剂和温度混合后PLA与PVA的相容性较好,PLA与PCL的相容性较差,PLA与PEG300共混后体现出的增塑作用更明显。同时考察了离子液体对聚乳酸的增塑作用,比较其与PEG300的增塑作用。结果表明从热重分析结果可以看出,PEG300加入增塑后,由于其先于聚乳酸热裂解,整个材料的热稳定性反而变差,离子液体[bmim]PF6加入增塑后,由于其晚于聚乳酸降解,整个材料的热稳定性变好。离子液体的加入有效降低了聚乳酸的玻璃化转变温度,并且对PLLA和PDLLA的结果基本相当。结合DSC与偏光显微镜的分析结果可以看出,加入增塑剂后链段的活动能力增强,促进了PLLA的结晶,并且随着增塑剂含量的增加,结晶度增加。
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