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聚酰胺(Polyamide,简称PA)纤维,商品名为锦纶,是指分子主链上含有酰胺基团的一类合成纤维,广泛应用于服装面料、地毯、传送带、降落伞等。聚酰胺纤维的含量对其纺织品的服用性能及价格影响很大,关系到生产者、销售者和消费者等各方利益。目前,聚酰胺纤维含量的检测主要是根据国家标准GB/T2910.7-2009《纺织品定量化学分析第7部分:聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物(甲酸法)》,该方法基于传统的化学溶解法,整个操作过程繁琐、费时,且需要较大的样品量及试剂量。本文选定PA6纤维和PA66纤维为研究对象,利用裂解气相色谱-质谱联用(Py-GC/MS)技术,建立一种快速鉴别和定量分析混纺纤维中PA6和PA66纤维的方法。论文根据PA6和PA66纤维裂解产物,推测了PA6和PA66纤维的裂解机理;使用甲酸预处理PA6和PA66纤维,然后热脱附裂解,研究了裂解温度、脱附温度、柱流量对裂解结果的影响,考察了裂解的重现性;绘制了裂解特征产物与PA6和PA66溶液浓度的关系曲线,进行了加标回收试验,同时对混纺实样进行定量分析。研究结果表明:PA6的裂解产物主要为己内酰胺,PA66的裂解产物主要为环戊酮,可通过这两个特征产物对PA6和PA66纤维进行鉴别。PA6和PA66链段的断裂主要发生在酰胺键和碳氮键之间。PA6在酰胺键位解聚断裂产生己内酰胺,在碳氮键位无规断裂产生含氰基的烯酰胺类二聚体和多聚体衍生物;PA66在酰胺键和碳氮键位无规断裂,产生环戊酮、胺类化合物、烯烃以及含氰基的二聚体和三聚体。PA6和PA66甲酸溶液热脱附Py-GC/MS分析,脱附温度和载气流速的对裂解主要产物影响较小。采用Py-GCMS法定量分析PA6和PA66纤维,PA6的加标回收率在81.8%~97.2%之间,PA66的加标回收率在81.2%~109.6%之间。混纺纤维样品中PA6或PA66纤维含量测试,裂解法测定值和国家标准法偏差在1.2%~9.1%之间。