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样品的制备与前处理是色谱分析过程中至关重要的一步,样品前处理方法的选择直接影响到分析方法的可靠性、准确性。本文研究了加速溶剂萃取在提取复杂样品中弱电离化合物的应用,建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱法(HPLC)提取测定复杂样品中弱电离化合物;同时本文还初步研究了高效液相色谱法在分离手性化合物中的应用。
本论文主要包括以下内容:
1.首先对色谱分析法中样品前处理技术进行了评述,并对其应用进行了总结,综述了加速溶剂萃取技术的原理和操作方法,对其在样品前处理方面的应用研究进行了重点总结。
2.建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱提取测定复杂基体中弱电离化合物的方法,并将该方法成功应用到提取测定桑叶中黄酮类物质以及饲料中磺胺类药物,考察了萃取剂、萃取时间、萃取温度、料液比等因素对提取效率的影响,并优化了色谱条件,系统地研究和比较了加速溶剂萃取、超声辅助萃取和加热回流萃取对目标物质的提取效率,在优化的提取条件下,黄酮类物质和磺胺类药物的回收率范围分别是80.5%-84.0%、83.2%-93.1%,两种方法的检测限(S/N=3)分别是32-38μg/Kg、4.7-7.8μg/Kg,结果令人满意,为加速溶剂萃取在色谱分析中的应用奠定了基础。
3.初步研究了高效液相色谱法在分离手性化合物中应用,采用高效液相色谱法成功的分离测定了化妆品中美白成分熊果苷的两种异构体以及烟酰胺的含量,实验采用NaCl溶液和二氯甲烷的混合液(2:1.V/V)作为提取液,熊果苷和烟酰胺的线性范围分别为0.07-50,0.06-50,0.05-50 mg/L,该法用于化妆品测定测定时回收率范围为91.7%-109.6%,实验表明该法准确可靠。