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利用自组装技术、溶胶-凝胶和程序升温水热法,制备了三类具有较高光催化活性、含多金属氧酸盐的新型固体光催化材料如杂化光催 化 剂 K5M(H2O)PW11O39-APS-SiO2 ( M = Ni/Co , APS =(C2H5O)3SiCH2CH2CH2NH2,SiO2 = MCM-48,MCM-41,SIO-7);介孔复合材料 H3PW12O40/TiO2(无定形结构)以及 H6P2W18O62掺杂锐钛矿纳米晶光催化材料 H6P2W18O62/TiO2。利用紫外漫反射光谱、红外光谱、拉曼光谱、固体核磁共振波谱、电感耦合等离子原子发射光谱和X-射线粉末衍射等手段,对这三类材料进行了组成和结构表征。结果表明,上述光催化材料中,多酸仍保持着最初的基本结构。利用 N2吸附测定和透射电子显微镜,对以上三类材料的孔道结构、表面物理性质和形貌进行了分析。结果表明,这三类催化材料均具有孔结构。其中,杂化材料 K5M(H2O)PW11O39-APS-SiO2表现为无定形介孔结构,平均 孔 径 在 5.4-40.3 nm 。 通 过 溶 胶 - 凝 胶 合 成 的 复 合 材 料H3PW12O40/TiO2 具有介孔结构,其平均孔径为 3.06 nm。H6P2W18O62掺杂TiO2锐钛矿纳米晶光催化材料H6P2W18O62/TiO2具有微孔(0.6 nm)和介孔(4.0 nm)双重孔径。与母体多金属氧酸盐相比,上述光催化材料的 BET 比表面积均有了不同程度的提高。 通过对可溶性染料和杀虫剂(六氯苯和甲基对硫磷)的光催化降解与矿化反应,研究了上述光催化材料在非均相体系中的光催化活性。结果表明,K5M(H2O)PW11O39-APS-SiO2 在近紫外光能辐射下、H3PW12O40/TiO2 和 H6P2W18O62/TiO2 在可见光照射下均具有较高的光催化活性,可有效降解上述有机污染物。这些材料的光催化活性主要来自于多金属氧酸盐本身的结构特征、孔结构材料优异的表面物理化学性质、吸附在催化剂表面的染料分子的敏化作用以及多金属氧酸盐与锐钛矿结构的 TiO2之间的协同作用。