农药及其降解产物的分析方法研究

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本论文包括以下四个部分: 第一部分:研究了吡虫清的测定体系,通过对底液选择,pH的影响,起始电位,扫描速率,工作曲线,线性范围,回收率,检测限,重现性,含量测定,电极反应过程及机理如产物结构,电极反应的可逆性,体系的吸附性等方面的研究,确定在浓度为0.2mol·L-1 NaOH+0.2 mol·L-1H3BO3+0.2 mol·L-1KCl(pH=10.0)的底液中,吡虫清在单扫描示波极谱上有一灵敏的催化氢波。极谱波的峰电位于-1.59V(vs.SCE)附近。该峰具有一定的吸附性。当吡虫清的浓度在7.0×10-5mol·L-1--7.0×10-4mol.L-1范围内时,与峰电流成线性关系。建立了一种用单扫描示波极谱法测定吡虫清含量的有效方法。该方法特点为样品不需分离,直接测定,操作简便,方法灵敏,快速,准确可靠。本方法还与HPLC分析方法进行了比较,并得出准确度与精密度的数据。 第二部分:用胶束毛细管电动色谱法(MEKC)分离了两种分子结构相近的氯代烟碱类杀虫剂—吡虫啉和吡虫清,研究了背景电解质,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度,有机改性剂甲醇含量,pH值等对分离的影响,找出最佳分离条件,并予以理论上的解释。 第三部分:在两种氯代烟碱类杀虫剂——吡虫啉和吡虫清已经达到基线分离的条件下,加入三种磺酰脲类除草剂——甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆,优化分离条件,使这五种农药在13分钟内达到基线分离。研究了表面活性剂十二烷基磺酸钠的浓度对分离的影响。 第四部分:用胶束电动毛细管色谱法,以太阳光为光源,研究了磺酰脲类除草剂----甲磺隆在中性水溶液中的光降解过程。在电泳条件为10mmol·L-1硼酸-硼酸钠+4%甲醇+54mmol·L-1十二烷基磺酸钠下,分离了这种农药的光降解产物,并用紫外连续扫描法对结果进行了对照,推断其降解过程。
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