射频辉光放电质谱技术因其能快速、灵敏地直接分析导体和非导体固体样品而日益受到重视。本文主要介绍射频辉光放电离子源的构建，辉光放电离子源的结构、尺寸优化，飞行时间质谱仪的性能测试及射频辉光放电离子源与飞行时间质谱仪的联用。本文具体内容如下:　　(1)对所研发的辉光放电离子源的检测分析器-飞行时间质谱仪用电喷雾离子源进行了调试优化，得到仪器的分辨率为3000，检测限达Pg级，连续进样2小时稳定性为4.765％，样品浓度介于2.6～260 ug/L时呈线性关系，仪器的质量精度在0.2％以内。　　(2)对射频辉光放电离子源进行构建，构建了5种射频辉光放电离子源结构，分别为Greene.Ⅰ型、Grimm.Ⅰ型、Greene.Ⅱ型、Grimm.Ⅱ型和Grimm.Ⅲ型。最终Grimm.Ⅲ型结构能明显且稳定地将样品溅射电离，选用Grimm.Ⅲ型作为离子源基本结构。　　(3)对Grimm.Ⅲ型结构的尺寸进行优化，得到最优的尺寸是一级放电腔的长度8mm，直径4mm，二级放电腔长度16mm，直径30 mm，阴、阳极间距0.3 mm。　　(4)构建了射频辉光放电离子源与飞行时间质量分析器连接所需的接口，采用两级锥结构，并在接口中加入真空关断装置，实现了换样时不破坏分析器真空，达到迅速换样的目的。　　(5)将所研发射频辉光放电离子源与飞行时间质谱仪连接。完成真空搭建、测试。将所研发离子源与飞行时间质谱仪联用后，实现了导体与非导体常量元素的检测，并且实验表明对于片状、粉末样品均可进行测试。