【摘 要】
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锐钛矿二氧化钛(TiO2)晶体通常暴露的面是热力学稳定的(101)晶面,而光催化活性最高的面却是高能(001)晶面。因此,(001)面暴露的锐钛矿Ti02的制备就成为近几年来研究的热点。
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锐钛矿二氧化钛(TiO2)晶体通常暴露的面是热力学稳定的(101)晶面,而光催化活性最高的面却是高能(001)晶面。因此,(001)面暴露的锐钛矿Ti02的制备就成为近几年来研究的热点。本文采用水热法成功制备出(001)面暴露的大尺寸微米级Ti02截角八面体单晶和近100%(001)面暴露的TiO2微球。利用场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、X射线光电子能谱等测试手段分析纳米结构Ti02的形貌、结构及其光响应行为,探讨其形成机理,研究其光催化降解水中若丹明B(RhB)染料的能力。论文取得主要结果如下：1.纳米—微米尺寸(001)面暴露的锐钛矿TiO2单晶：通过钛板与0.15～0.80%HF溶液180℃水热反应2-12 h合成(001)面暴露的锐钛矿TiO2单晶。制得的锐钛矿单晶尺寸为0.4～13.6μm,(001)面的比例为15～49%。单晶尺寸和(001)面的比例随着HF浓度的增大而增大；随着水热反应时间的延长,单晶尺寸变大而(001)面的比例变小。锐钛矿薄膜降解RhB的活性随着单晶尺寸变小和(001)面的比例增大而提高,且单晶尺寸变小对于光催化活性的贡献更显著。当反应时间延长到24 h时,锐钛矿截角八面体沿着高能(001)面选择性腐蚀,形成厚度从几纳米到几百纳米的锥形薄壁,从而极大提高了其光催化活性。添加100 mgF127嵌段共聚物后,形貌发生了显著变化,表面基本由多面体锐钛矿微球覆盖,其光催化性能高于未添加时获得的锐钛矿单晶。2.近100%(001)面暴露N-F-Cr掺杂的锐钛矿TiO2微球：以钛基板上电弧热喷涂的TiN/Ti涂层与含有金属Cr粉的HF溶液180℃水热反应5-24 h成功合成了一种新颖的结构,即近100%(001)面暴露的锐钛矿TiO2微球。传统(001)面暴露的锐钛矿晶体是高度对称的截角八面体,本研究的特点在于组成微球的是腰鼓形锐钛矿晶体,上下两平行鼓面为具有高光催化活性的锐钛矿(001)面。腰鼓形锐钛矿晶体的形成归因于锐钛矿单晶溶解—沉积平衡。Cr掺杂引起表面空位增多,使得刻蚀增强,形成腰鼓形锐钛矿单晶。XPS结果表明,在大尺寸微米级(001)面暴露的锐钛矿TiO2微球中实现了N、F和Cr掺杂。掺杂后,对太阳能的吸收显著增强。Cr的均匀掺杂使吸收边发生明显红移,锐钛矿的带隙宽度大幅度降低至1.60 eV。
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