多杀霉素在水稻和土壤中的残留研究

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本文采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了水稻和土壤中多杀霉素的残留分析方法,同时对多杀霉素在水稻和土壤中的消解规律和最终残留进行了研究。分析方法以QuEChERS法为基础,样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS进样分析。方法的线性关系良好,多杀霉素A和D的线性相关系数R2均大于0.99。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001mg/L,在稻田土壤,水稻植株,稻米,稻壳和稻杆中均为0.005mg/kg。多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005mg/L,在水稻其他基质中分别为0.06mg/kg、0.01mg/kg;在稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差为1.7%-13.5%。多杀霉素的田间残留试验于2010-2011年在北京,湖北,浙江三地进行。多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解符合一级动力学方程Ct=C0e-kt,半衰期分别为5.06-8.88d、0.15-4.61d和0.37-4.79d。最终残留试验中,以低剂量65g/hm2及高剂量97.5g/hm2,分别施药3次到4次,7d后收获的稻米中残留量均低于0.3610mg/kg。试验结果表明,本文建立的方法简单快速,灵敏度高,多杀霉素在水稻和土壤中消解较快,在稻米中的残留也很低,在推荐的施药剂量下,安全间隔期设为7d,多杀霉素在水稻上的使用是安全的。
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