本文以ZIF-67为前驱体合成了CoS_x@NiCo-LDH和（Ni,Co）Se₂@rGO,研究了CoS_x@NiCo-LDH和（Ni,Co）Se₂@GO单电极和组装的混合型超级电容器的电化学性能。通过硫化和化学沉积过程以ZIF-67为前驱体合成了中空结构的CoS_x@NiCo-LDH,中空的纳米立方体表面的纳米片能够为接触KOH电解质溶液提供更多的表面点,CoS_x@NiCo-LDH能结合CoS_x的高导电性和NiCo-LDH高比电容的优点。因此,当其作为超级电容器的电极时,CoS_x@NiCo-LDH在1A g^-1的电流密度下的比电容为680.8 C g^-1,而且其具有优异的循环稳定性(在10A g^-1,3000次循环之后比电容保持率为80%)。而且,以CoS_x@NiCo-LDH和活性碳（AC）分别为正负极组装的CoS_x@NiCo-LDH//AC混合型超级电容器在800.17W kg^-1的功率密度下实现了42.81 Wh kg^-1的高能量密度以及良好的循环稳定性(在5 A g^-1,循环7000圈之后,比电容保持率为90%)。为了得到长循环寿命和高比电容的超级电容材料,尤其要改善其导电性,可以通过调节相成分以及构建多孔结构来实现。因此,我们通过共沉积、硒化以及还原氧化石墨烯（rGO）的包覆处理合成了中空的（Ni,Co）Se₂纳米立方体@rGO。中空结构和超薄纳米片有利于OH-的快速扩散。定制的Ni:Co摩尔比以及弱电负性的Se有利于调节混合结构的电子结构。同时,现有的多孔rGO不仅可以用作导电网络以提高导电性,还可以用作结构保护器和空间分隔器以维持结构的完整性。得益于其在含量和形态上的优点,（Ni,Co）Se₂@rGO电极具有高比容量(在1 A g^-1下的比电容为649.1 C g^-1),超高倍率性能(20 A g^-1下为75.5%)和出色的循环稳定性(在10 A g^-1下进行5000次循环后比电容的保持率为90.5%)。此外,组装的（Ni,Co）Se₂@rGO//活性炭（AC）混合超级电容器（HSC）在803.4W kg-1的功率密度下实现了52.6 Wh kg^-1的高能量密度并具有出色的循环寿命（超过10000次循环后比电容保持率为¹00%）,进一步说明了此类（Ni,Co）Se₂@rGO材料巨大的实用性潜力。这些材料通过简单且环境友好的方法制备并且所制备的复合材料表现出出色的电化学性能。因此,我们的工作为基于过渡金属的超电容材料的制备提供了新的策略。