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自从20世纪三十年代初,美国的斯坦福大学Kistler通过水解水玻璃的方法制得了SiO2气凝胶后,SiO2气凝胶的性能和应用得到了不断的研究。传统上,气凝胶的制备多采用超临界干燥工艺,但超临界干燥工艺复杂、成本高,而且有一定的危险性。因此,为了实现气凝胶的规模化生产以及在诸多领域的实际应用,研究低成本常压干燥工艺制备气凝胶非常必要。
本文以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇和水为溶剂,在溶胶-凝胶过程后,经过表面改性,采用常压干燥工艺,制备了轻质纳米多孔材料SiO2气凝胶。研究了溶胶-凝胶过程中,水解度、pH值、乙醇用量等各因素对TEOS溶胶-凝胶时间的影响及反应机理。
以正丁醇为置换溶剂、三甲基氯硅烷(TMCS)和正己烷为表面改性剂,采用共沸法逐级对醇凝胶进行改性,得到疏水性和良好热稳定性的气凝胶;研究改性剂用量和改性的效果之间的关系,探讨了改性剂三甲基氯硅烷(TMCS)的化学表面改性机理。
采用XRD、TG-DSC、IR、SEM、TEM、BET等测试方法对SiO2气凝胶的微观结构、形貌及化学组成进行了测试分析。结果表明该样品为热稳定性较高的非晶、多孔、轻质、高比表面积的纳米材料,平均密度为0.202g/cm3,比表面积为838.57㎡/g,孔径分布为2.5-30nm,主要分布在10-25nm范围。
分别研究了掺杂TiO2粉末、钛酸丁酯、纤维对SiO2气凝胶空隙结构的影响。采用FHH法分析了掺杂后的SiO2气凝胶的孔隙结构特性。结果表明掺杂钛酸丁酯的SiO2气凝胶具有复杂程度较高的表面,分形维数在2.6-2.9之间;掺杂TiO2粉末的SiO2气凝胶具有很高的比表面积,当添加量为15%时,高达1107.38㎡/g;掺杂纤维的SiO2气凝胶可以保持和纯SiO2气凝胶的相似的表面结构特性。因此,通过掺杂可以得到不同孔隙结构和不同比表面积的气凝胶材料。