同时分析水中常规阴离子、氯乙酸和三种除草剂的方法研究

来源 :中国地质大学(北京) | 被引量 : 0次 | 上传用户:juhong0226
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在农业生产过程中,可溶性除草剂可通过多种途径进入饮用水源,而饮用水经过氯气消毒后,这些物质会和消毒副产物(如氯乙酸等)共存,进一步严重危害人类健康。农药残留和消毒副产物的分析检测一直是人们的研究热点。本研究建立了同时测定三种氯乙酸、毒莠定、草甘膦、灭草松和一些其他阴离子(Cl-、Br-、SO42-、ClO3-、ClO4-、BrO3-、PO43-、NO2-、NO3-、乙酸根、甲酸根)的离子色谱分析方法,并对方法进行进一步的评价控制,得到以下结论:利用Dionex ICS-3000离子色谱仪,AS19阴离子分析柱,KOH梯度淋洗,抑制型电导检测器,经过改变淋洗梯度和分析柱温度最终获得最佳分析条件,成功分离并定量分析17种阴离子,建立了同时测定以上17种有机和无机阴离子的分析方法。该方法在各离子的线性范围内相关程度很好,相关系数r2>0.99,检出限在0.06-25.46μg/L范围内,精密度(n=6)在0.20%-4.77%,相应的空白加标回收率在87.43%-109.48%之间。设计了实际水样的干扰模拟实验,对水中常见的干扰离子进行了干扰试验分析,确定了样品的测定条件。通过实验,进样前,最好先通过H柱除去CO32-,在忽略CO32-的影响下,Cl-和SO42-的相对浓度应各自保持在100mg/L和50mg/L以下,以保证测定的准确性。在实际水样的测试过程中,经过去除干扰离子的影响加标回收后,发现水样的高浓度(0.50mg/L)加标回收率良好,均高于78%,低浓度(0.10mg/L)加标回收率部分物质回收率较低。本实验还进行了草甘膦的柱前衍生-高效液相色谱测试方法,得到高低两个浓度范围的标线,相关系数r2均大于0.99,检出限为0.02mg/L,在0.10、0.20、0.50、1.00、5.00、20.00mg/L6种浓度下进行精密度实验,得到精密度(n=6)在0.71%-5.29%之间,对比离子色谱法,发现离子色谱法在灵敏度、检出限方面更具有优势,且离子色谱法方法简单,操作方便。本方法实现了无机常量阴离子和有机微量组分的同时测定,前处理手段简单,测试时间短,灵敏度高,精密度好,符合国家饮用水对相关物质的要求,在水样的测试过程中具有一定的优势。
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