基于补氢/脱氧的玉米秸秆催化热解制油和油品提质研究

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生物质能的推广利用有助于缓解日益严重的能源与环境问题,在众多的生物质能源化开发途径中,催化快速热解(catalytic fast pyrolysis,CFP)制油技术具备良好的前景。但是,CFP所得生物油存在缺氢多氧的显著问题,需要开展针对性改善研究。本论文从生物质原料、HZSM-5催化剂、热解反应器和工艺、初级生物油等多方面对CFP制油技术进行全面系统的优化研究,提高生物油中烃类相对含量,降低含氧量。在原料方面创新性地开展了玉米秸秆和多氢原料高密度聚乙烯(high-density polyethylene,HDPE)催化共热解的研究,提高了烃类在产物中的相对含量,为从生物质原料源头补氢建立了理论基础。玉米秸秆和HDPE在催化共热解过程中存在显著的协同作用,会促进烃类生成。当热解温度为750℃时,可冷凝挥发性有机产物产率达到最大。当玉米秸秆/HDPE质量比大于1.0时,产物中芳香烃相对含量变化不明显;当玉米秸秆/HDPE质量比小于1.0时,芳香烃相对含量随着玉米秸秆/HDPE质量比的减小而稳步增加。在催化剂方面提出了 HZSM-5分子筛抗结焦改性调控的新方法。首先利用水热处理对HZSM-5催化剂进行脱氧效果优化研究:发现随着水热处理温度的提高,可冷凝挥发性有机产物产率不断降低,且水热处理的HZSM-5催化剂使得玉米秸秆热解气中C02和烃类含量明显提高,能够提高脱氧效果,且水热处理温度越高,催化脱氧效果越好。接着对HZSM-5催化剂进行了预结焦和再生处理,试验结果表明,对HZSM-5催化剂进行适当的预结焦,可以降低焦的产率,提高生物油的品质。在热解反应器和工艺方面率先开发了玉米秸秆微波辅助加热催化快速热解(microwave-assisted catalytic fast pyrolysis,MACFP)制油新技术。首先研究了 MACFP双级热解制油技术,考察了关键工况参数对产物分布和生物油品质的影响。结果表明反应温度为500℃时热解制油效果最佳,此外催化剂用量的提高会降低生物油产率并提高其品质。研究结果还显示MACFP双级热解制油的效果优于单级热解。以此为基础,进一步将外表面经过Si02化学气相沉积改性的抗结焦HZSM-5催化剂应用于玉米秸秆MACFP双级热解制油技术,降低了过程中催化剂的结焦量和生物油中含氧化合物的相对含量,进一步提高了生物油中烃类的相对含量。最后在初级生物油方面首次通过"初级生物油乙醚萃取——乙醚可溶物(ether-soluble fraction,ES)微波加热催化酯化"的组分分离提质和"初级生物油链式氧化催化脱氧——电催化温和加氢——催化裂解制烃"的进一步脱氧补氢精炼这两条技术路线对生物油进行了品质提升研究。在第1条技术路线中,乙醚萃取所得ES的物理和化学性质均得到有效改善,有助于提高生物油的品质。ES微波加热催化酯化试验中,微波加热条件下酸类转化效果远优于传统加热方式,微波加热催化酯化后ES中酸类的种类和总相对含量明显降低,而酯类的种类和相对含量则均有提高。在第2条技术路线中,经Zn粉脱氧提质的生物油含氧量下降23.92%,酸类、醇类和糖类化合物的相对含量有所降低,而酯类、羰基类和酚类化合物的相对含量则升高;电催化温和加氢之后的生物油中酸类、酯类、羰基类、酚类、糖类和呋喃类化合物的相对含量均有所降低,而醇类的相对含量则大幅度上升;催化裂解制烃时,产物中芳香烃、烯烃以及总化学品的碳产率随着原料有效氢碳比的增加而增加。论文还对有效氢碳比的定义进行了修正,在修正时综合考虑了原料宏观元素组成和结构特征。
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