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环境激素类物质邻苯二甲酸酯类（PAEs）引起的环境污染已受到世界各国的高度重视,为此,研究高效检测方法,加大对这类污染物的监测力度刻不容缓。本文以珠江水产研究所的塘水为研究对象,将新型高效样品前处理技术——固相萃取应用于水体中六种邻苯二甲酸酯类物质的毛细管气相色谱检测研究中,建立了固相萃取—气相色谱—电子捕获检测水体中六种邻苯二甲酸酯类物质的方法。并对固相萃取技术用于检测冻鱼肉中的邻苯二甲酸酯类物质做了初步研究。 本文首先用均匀设计法安排试验,详细研究了分流比和不同升温速率对峰高响应值的影响,确定采用不分流进样方式和如下升温程序:开始温度50℃,保持2min,然后以25℃/min升至200℃,保持2min,再以40℃/min升至280℃,保持5min,全部分析时间为17min。 本文接着选用C18固相萃取柱,又利用均匀设计试验法安排对回收率产生主要影响的固相萃取四因素——洗脱剂配比（正己烷:丙酮）、洗脱体积（ml）、洗脱速率(ml·min-1)、上样速率(ml·min-1)的试验。通过计算机建模优化详细考察了这四种固相萃取因素分别对六种邻苯二甲酸酯类化合物的影响,得出了每个目标化合物的最佳固相萃取条件,再通过综合分析,选定同时测定六种邻苯二甲酸酯类化合物的C18柱固相萃取实验条件为:洗脱剂配比为30:1、洗脱体积为2ml、洗脱速率为4ml·min-1、上样速率为8ml·min-1。 本论文所建立的固相萃取—气相色谱测定水体中六种邻苯二甲酸酯类物质的方法,目标化合物线性范围较宽,其中,DMP、DEP、DOP为0.1～100mg/1,DBP、BEHP为0.02～10mg/l,BBP为0.001～10mg/l;方法的最低检测限分别为DMP0.4ng/l,DEP0.3ng/1,DBP0.1ng/l,DEHP0.02ng/l,DOP0.04ng/l,BBP0.01ng/l;本方法六种目标化合物的精密度在1.18%～5.20%之间;标准添加回收率在69%～117%之间。 基于以上研究,本论文又将固相萃取技术用于水产品中邻苯二甲酸酯类的检测,尝试用简便的样品预处理工作,考察了对冻鱼肉中DBP和DEHP的常量检测方法。该方法样品最低检测限为DBP0.7mg/l,DEHP0.2mg/l,加标回收率为69%～99%,相对标准偏差为6.4%～11.7%,适于DBP和DEHP含量为1mg/l～