乙酸丁酯在工业生产中应用广泛,但生产过程需要在高温条件下进行,存在能耗大副反应多的缺点,同时乙酸丁酯在生产过程中发生过数次爆炸事故,危险性较高。因此,为了达到节能减排的目标,同时提高乙酸丁酯合成过程安全水平,减少事故发生,本文对乙酸丁酯的合成新工艺进行探索,并对其热危险性进行研究。本文首先选用乙酸酐和正丁醇在浓硫酸的催化作用下合成乙酸丁酯,分别考察不同工艺条件对酯化收率的影响,确定合成过程的最适宜物料配比、工艺温度以及反应时间等条件。其次,利用差示扫描量热仪(DSC)对反应物和产物热分解情况进行测试分析,得到乙酸丁酯不同升温速率下热分解过程的规律,并采用高等动力学分析软件(AKTS)计算得到乙酸丁酯的热力学和动力学参数。利用绝热加速量热仪(ARC)对乙酸丁酯绝热条件下热分解行为进行研究,得到乙酸丁酯的热分解过程曲线。然后,采用反应量热仪分析乙酸丁酯合成工艺的热危险性,分别研究工艺温度、搅拌速率、加料速率等参数对酯化反应放热特性的影响,获得相关热安全性参数,同时利用气质联用仪测定乙酸丁酯的收率。结果表明:当浓硫酸与正丁醇的摩尔比为0.004:1,正丁醇与乙酸酐摩尔比为1:1.01,酯化反应在35℃下进行40 min后,乙酸丁酯收率可达98%以上。在升温测试过程中正丁醇和乙酸酐没有发生热分解,乙酸丁酯在300~450℃间出现分解放热现象,分解反应活化能为150~300kJ/mol。在反应量热过程中,适度增加工艺温度和搅拌速率或者延长加料时间,失控体系所能达到的最高温度(MTSR)和反应最大热累计度(Xac)均降低,可以提高反应安全性。依据热分析及量热数据,对反应工艺的安全等级进行评估,并综合考虑经济性和安全性等因素确定了最适宜的工艺条件。分析表明:在35℃条件下,反应釜搅拌速率为100 r/min,乙酸酐滴加2.5h的情况下,反应热失控危险等级为1级,风险可以接受,能够在保证经济效益的同时实现安全生产的目标。