化学修饰碳糊电极的制备及其在铜离子测定中的应用研究

来源 :哈尔滨师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:liongliong576
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在化学修饰碳糊电极的制备中,修饰剂的材料及配比不同,测定效果也不同,且用在分析测定铜离子的实验中时灵敏度也不一样,现做如下工作研究出快捷且准确检测Cu2+的新方法。根据碳纳米管独有的特殊中空结构和强烈的吸附作用,通过应用双氧水、酸化、二甲基甲酰胺及先煅烧再酸化的四种处理方法纯化碳纳米管(CNT),再制备CNT碳糊修饰电极,并对Cu2+溶液进行分析测定,实验中效果最好的修饰电极检测下限为2.4×10-8mol·L-1。由于乙二胺四乙酸(EDTA)与Cu2+之间存在络合作用,制备了修饰剂为EDTA的碳糊修饰电极,在修饰电极的表面上络合富集了溶液中的Cu2+,中心原子是Cu2+,配体是EDTA修饰剂,通过氧化还原反应来测定溶液中的Cu2+。测定操作方便,且效果较好,其检测下限是1.8×10-8mol·L-1。制备碳纳米管和EDTA二者混合的修饰碳糊电极,因碳纳米管特殊的中空结构和强烈的吸附作用、EDTA与铜离子形成络合物,促进了铜离子在电极表面的富集,电化学反应加快,使得反应更加完全,电极的灵敏度达3.2×10-9mol·L-1,标准加入法中测定的相关系数:r=0.9992。用现在比较成形的碳钠米管修饰玻碳电极测定铜离子,与上述的最佳CMCPE做对比实验,现检测下限为7.5×10-9mol·L-1,最终证明出碳纳米管+EDTA修饰碳糊电极的可行性及准确性。因大庆日上仪器公司PS4.0微机极谱仪中的工作电极是玻碳电极,并且由外部购进,成本较高。本论文应用碳纳米管和EDTA为修饰剂,通过实验的不断改进,研发出成本低、灵敏度达3.2×10-9mol·L-1,平均回收率高达99.82%的化学修饰碳糊电极,可批量制备并且稳定性强。为企业研发生产提供了技术支撑,创造了一定的经济效益。
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