【摘 要】
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是一种原位微区分析技术,是地质领域样品分析的重要工具,能够快速准确地定量分析多种矿物矿石中的微量元素。然而,在现阶段质谱分析技术优化进展中,国际上将研究重点放在质谱干扰以及非质谱干扰上,采取一些专业的比值、精密度分析等手段,而国内研究主要涉及到一般应用以及联机应用等技术,存在着很多不足之处。质谱干扰(同质异位素干扰、多原子离子干扰、双电荷离子干扰)
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)是一种原位微区分析技术,是地质领域样品分析的重要工具,能够快速准确地定量分析多种矿物矿石中的微量元素。然而,在现阶段质谱分析技术优化进展中,国际上将研究重点放在质谱干扰以及非质谱干扰上,采取一些专业的比值、精密度分析等手段,而国内研究主要涉及到一般应用以及联机应用等技术,存在着很多不足之处。质谱干扰(同质异位素干扰、多原子离子干扰、双电荷离子干扰)是影响质谱定量分析结果准确性的重要因素。目前国际上整个领域对于质谱干扰相关研究仍有待增加,而在双电荷离子干扰方面尤为空缺。本研究依托于基础科研业务项目“典型稀土-稀散矿床矿物微区成分与结构分析技术研究”,系统总结了各类型质谱干扰的来源、存在问题与现阶段处理方法,并重点整理了质谱分析过程中可能受双电荷离子干扰(M++/M+)的元素/同位素。通过不同基质标样的分析,研究激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LAICP-MS)分析过程中双电荷离子的形成特征,评估双电荷离子干扰程度,并提出LA-ICP-MS分析中双电荷离子干扰的校正方案。根据实验结果,发现规律性科学结论主要有:1.在相同分析条件下,不同基体样品LA-ICP-MS分析发现元素双电荷离子产率较高(M++/M+,0.02-3.56%),其中稀土元素(REE)双电离最为明显;2.元素的双电荷离子产率随原子半径减小及元素第二电离能增大而降低,并呈现良好而稳定的对数关系;3.同一元素不同同位素的双电荷离子产率稳定一致。因此,在LA-ICP-MS分析过程中,对高双电荷干扰风险元素/同位素,可以监测干扰母体元素奇数质量数双电荷离子产率或监测双电离能相近的数个元素/同位素的双电荷离子产率,通过拟合插值获得该元素/同位素的双电荷离子产率,并扣除干扰。采用本校正方法对实验室内部碳酸盐标准样品(高REE含量)LAICP-MS分析结果进行干扰扣除(例如Ba++、La++对Ga干扰),获得结果(数值)与标准值(数值)在误差范围内一致。
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