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随着现阶段人们对食品、药品安全的重视,建立高灵敏度、高选择性、应用范围广的食品与药品中化合物的定量检测方法非常重要。液质联用技术由于其良好的抗干扰能力、高检测灵敏度,成为定量检测的重要技术,在药物定量研究、农药含量残留、环境样品等定量检测方面被广泛应用。本文采用三重四极杆液质联用仪,开展了红薯中植物生长调节剂和比格犬血浆中盐酸格拉司琼的定量检测方法的研究。对于植物生长调节剂的研究,采用基质分散固相萃取作为前处理方法可以缩短提取的时间,但是缺少块茎类蔬菜中的检测,同时缺少前处理方面的优化研究。对于盐酸格拉司琼的定量检测,传统反相模式存在保留较弱的问题,不利于积分的准确性。针对这些问题,本论文进行了以下研究。建立了固相分散萃取结合高效液相色谱-串联质谱联用技术定量检测红薯中氯吡脲、多效唑、增效胺和6-苄氨基嘌呤的方法。红薯样品经与硅胶研磨,甲醇洗脱实现初步净化、提取。通过优化提取条件和高效液相质谱方法,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量检测。方法学验证结果表明,氯吡脲、多效唑、增效胺以及6-苄氨基嘌呤四种植物生长调节剂的线性相关系数大于0.9,定量检测限在0.1 ng/g~0.5 ng/g之间。四种植物生长调节剂在50 ng/g、100 ng/g以及200 ng/g的加标回收率为70%~135%。基于疏水性材料对氯吡脲的提取效率较高,建立了固相分散萃取结合高效液相色谱-质谱联用技术定量检测红薯中氯吡脲的方法。基于疏水材料对于目标物质提取效果较好,红薯样品与C18HC分散剂材料进行研磨,甲醇洗脱提取。通过优化提取条件,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。方法学验证表明,线性相关系数大于0.9。氯吡脲回收率在10 ng/g、25 ng/g以及50 ng/g的加标回收率70%~130%之间。探索液-液萃取法结合液质联用技术分析检测比格犬血浆中盐酸格拉司琼的方法。本文采用乙酸乙酯进行液-液萃取提取比格犬血浆中的目标物质。对比反相与亲水色谱柱,最终选择采用亲水模式进行分离结合串联质谱法进行检测,内标法定量。方法学验证表明,盐酸格拉司琼在0.11 ng/mL~11.00 ng/mL之间线性相关系数大于0.9,定量检测限为0.6 ng/mL。同时在0.11 ng/m L、1.10 ng/m L和6.60 ng/mL三个浓度水平的提取回收率在56%~70%。