近年来,基于过硫酸盐高级氧化处理难降解有机废水的研究受到广泛关注。其中,钴基催化剂活化过一硫酸盐（PMS）处理有机废水效率较高,然而钴基催化剂在反应过程中存在金属溶出的问题,导致催化剂稳定性较差并且会对环境造成二次污染,开发具有较高稳定性的多相催化剂是实现过硫酸盐高级氧化技术实用化的关键。为此,本研究以传统MCM-41材料以及金属有机骨架材料MOFs为载体制备了FeCo-MCM-41和FeCo-MOF催化剂,并用于活化PMS降解模拟染料废水,考察了不同处理条件对染料废水降解效果的影响,探究催化降解染料废水的动力学规律以及反应机理。以九水硝酸铁和六水硝酸钴为前驱体,正硅酸乙酯为硅源,通过一锅合成法制备了M-MCM-41（M=Fe、Co、FeCo,理论金属含量为2.0 wt%）。通过表征分析证实M-MCM-41具有有序的介孔结构、较大的比表面积以及均匀的孔径分布。FeCo-MCM-41具有Fe-MCM-41和Co-MCM-41的复合形貌特征,并且铁、钴均匀地分散在其骨架中。在活化PMS降解甲基橙（MO）模拟染料废水的过程中发现,FeCo-MCM-41的催化活性与Co-MCM-41的催化活性相当,显著高于Fe-MCM-41,并且其金属浸出量更低。研究发现,MO降解速率随着PMS浓度、催化剂用量和反应温度的增加而增大。溶液初始pH以及碳酸氢根离子的存在对MO降解效率影响较大。高温、超声、微波作用能够提高FeCo-MCM-41/PMS体系降解MO的速率。FeCo-MCM-41具有较好的稳定性,循环使用四次后MO的降解率依然可以达到86%。通过自由基清除剂实验以及EPR实验证实了SO₄^?·和¹O₂在MO降解过程中起主要作用,MO在FeCo-MCM-41/PMS体系中的降解过程包括自由基和非自由基途径。通过LC-MS分析了MO降解过程中的生成的中间产物,并据此提出了可能的降解路径,结合EPR和XPS分析结果提出了MO在FeCo-MCM-41/PMS体系中的降解机理。以对苯三甲酸为配体、九水硝酸铁和六水硝酸钴为活性中心前体,通过溶剂热法制备了FeCo-MOF催化剂,并利用XRD和FT-IR对催化剂结构进行分析。FeCo-MOF具有较好的结晶度,符合MOF材料的结构特征。FeCo-MOF在活化PMS降解罗丹明B（RhB）模拟染料废水时具有较高的催化活性,在常温下处理30min后RhB去除率达到98%。RhB降解速率随着PMS浓度、催化剂用量和反应温度的增加而增大。通过自由基清除剂实验可以推断,在FeCo-MOF/PMS体系中SO₄^?·和·OH是导致RhB降解的反应活性物种,并且SO₄^?·起主要作用。FeCo-MOF具有良好的稳定性,循环使用四次后RhB的去除率依然可以达到76%。