金刚石是硬度最大的超硬材料，具备优越的性能，是材料研究领域持续的研究热点，金刚石的制备一直备受人们关注。本文首先综述了金刚石制备方法的主要进展，着重叙述了电化学合成金刚石的研究进展。 本文用Pt片作为研究电极和对电极，使用三电极体系，采用恒电位电解的方法，研究了NaCl—CCl₄—[BMIM]BF₄（离子液体），C₂Cl₆—[BMIM]BF₄和CHCl₃—[BMIM]BF₄体系。实验首先采用线性扫描伏安（LSV），X射线粉末衍射（XRD）和拉曼光谱等方法对电化学还原法从NaCl—CCl₄—[BMIM]BF₄体系合成金刚石的可能性进行了研究。LSV研究表明，CCl₄可以在白金研究电极表面直接还原而不需要NaCl作为电子媒介。采用恒电势电解的方法可以在白金研究电极上获得黑色的还原产物。采用X射线粉末衍射和拉曼光谱对研究电极表面形成的黑色产物进行表征，在XRD图谱中可以观察到金刚石的三个特征峰和其它未知组成物种的衍射峰，拉曼光谱中在1332 cm^-1附近可以观察到金刚石结构的特征吸收峰，表明产物中存在金刚石相。这一实验结果表明，在常温常压下采用电化学方法将CCl₄转化为金刚石是可行的。对于C₂Cl₆—[BMIM]BF₄体系，LSV研究和实验现象表明，C₂Cl₆可以在工作电极上直接还原，但研究中没有得到期望的产物，很可能是分子偶连形成难以进一步反应的物质。CHCl₃—[BMIM]BF₄体系中的沉积产物粘稠，硬度很小；XRD数据说明大部分为无定形物质。由于该反应中使用了含氢碳源，反应机理较为复杂，初步说明碳源选择的重要性。 论文还研究了CCl₄—TBAB（四丁基溴化胺）—PC（1，2-碳酸丙二醇酯）和CHCl₃—TBAB—PC体系。LSV研究表明CHCl₃—TBAC—PC体系的反应较为复杂。使用Ni-Co合金电极作为沉积基底，恒电势沉积得到棕褐色沉积物，产物的硬度较大。XRD图谱中可观察到金刚石的特征峰，但第二衍射峰不明显；XRD结果显示产物中还含有其它杂质（二氢石墨和碳化镍等）。Raman谱图中在1349 cm^-1和1590 cm^-1左右出现的宽峰证实产物中存在类金刚石物质，但没有较好结晶的金刚石晶体。在CCl₄—TBAB—PC体系的研究中则没有得到满意的结果。 在CHCl₃—TBAB—DMF（N，N-二甲基甲酰胺）体系的研究中，使用了两电极直流电沉积方法，采用Ni-Co合金电极作为阴极沉积基底。产物经XRD表征