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纳米粒子由于其巨大的比表面积,导致其表面能很大,易产生团聚现象,从而造成制备单分散性纳米粒子具有很大的困难。如何制备粒度均匀分布、无团聚的纳米材料,一直是纳米材料制备的热点。本文采用电解法制备单分散性良好的纳米石墨和纳米镍,对纳米石墨和纳米镍进行了结构形貌表征,并测试了其磁学性能。采用电解法,在添加适量表面活性剂的电解质溶液中通电电解双石墨电极板,制备出粒径分布在10-30nm的单分散性良好的纳米碳溶胶。本文分别研究了不同电流大小、电流形式及超声环境对纳米碳溶胶的产率和粒径的影响。结果表明,碳溶胶的产率和粒径均随着电流的增大而增大。通过实验发现,电流密度在4-6mA/cm~2时能获得较好的纳米碳溶胶产量和较小的颗粒粒径。对比直流、脉冲及脉冲直流偏置三种电流形式对纳米碳溶胶制备的影响,发现采用脉冲直流偏置方法的产率最高,但电流形式对纳米碳溶胶的粒径影响不大。此外,超声波有助于提高纳米碳溶胶的产率。将纳米碳溶胶离心分离沉淀后真空干燥,得到纳米碳粉。对纳米碳粉进行了XRD和拉曼光谱分析测试,表明纳米碳粉结晶性良好。进一步对纳米碳粉进行高分辨透射电子显微镜分析,样品显示了清晰的石墨层状结构,证明了电解制备的纳米碳为石墨晶体结构。采用透射电子显微镜和激光粒径分析方法对纳米石墨的形貌进行分析测试,结果表明,大多数石墨颗粒的粒径分布在10-30nm左右,呈现出良好的单分散性。将纳米石墨粉在2-300K的温度范围内对其磁学性能进行了分析测试。结果表明,纳米石墨粉在低温范围内(2-90K)呈现出顺磁性而在高温范围内(＞90K)则呈现出反磁性。采用脉冲超声电解法,以双镍板作为电解电极,在电解液中添加聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮等作为表面活性剂,在超声水浴环境中电解制备出粒径分布在30m以下的纳米镍颗粒。对纳米镍颗磁学性能分析测试表明:在常温下,纳米镍颗粒显示出弱铁磁特性,其饱和磁化强度要比纯块状镍要低。这可能归因于纳米镍颗粒所具有的特殊的小尺寸效应造成的,也有可能是因为纳米镍粒子表面部分氧化及残留的少量有机物表面活性剂分子。