化妆品品种繁多且功效层出不穷,俨然已成为人们生活的必需品。但它的质量问题却成为了人们日益关注的热点。长期过量使用化妆品,其中的有毒有害物质,如:苯氧乙醇、对羟基苯甲酸正丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、双酚a等会对人体造成危害。当前各大化妆品生产厂商及监管机构均通过严格检测化妆品中禁/限用物质的含量来控制产品的质量。主要采用的检测方法有:GC-FID、GC-NPD、GC-ECD、GC-MS、GC-MS/MS、HPLC-DAD、HPLC-FLD、HPLC-MS、HPLC-MS/MS等,该类检测方法均为相对法,检测结果的准确与可靠度都依赖相应的检测配套试剂。我国相关检测实验室检测化妆品中有毒有害配套试剂多是依赖进口。为了突破贸易壁垒,实现检测结果互认。根据欧盟《化妆品卫生规范》,选择我国易被检出五种有毒有害化合物进行研究。根据各化合物的物理化学性质,通过使用半制备液相色谱和重结晶等多种纯化手段对市售的苯氧乙醇、对羟基苯甲酸正丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,水杨酸,双酚a等原料进行提纯。并对提纯产物采用红外光谱仪,核磁共振谱仪,质谱仪进行结构定性。通过气相色谱及液相色谱条件优化,开发了苯氧乙醇、对羟基苯甲酸正丙酯、对羟基苯甲酸丁酯,水杨酸,双酚a五种物质的液相定量分析方法。使用两种不同原理的检测方法(GC法或HPLC法及DSC法)对上述五种物质进行纯度测定。根据五种化合物的物理化学性质选择稳定的基体溶液,并通过重量-容量法在超净实验室里制备配套试剂。通过实验确定,用甲醇作为苯氧乙醇的基体溶液,用乙腈作为对羟基苯甲酸正丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、水杨酸、双酚a的基体溶液。通过实验确定了配套试剂的封装条件为1mL棕色玻璃安瓿瓶密封包装;确定了各配套试剂的储存条件为:4℃,避光保存。用一年的时间考察了五种试剂的均匀性及稳定性。并经过统计学的数学模型对各检测结果进行处理,经检验各标准物质的均匀性良好。在储存的条件下,稳定期达到一年以上。所研制的五种试剂的特性量值根据重量-容量法的称重及定容体积计算得到,并采用HPLC(示差法及紫外法)两种不同原理的方法进行验证,结果与重量-容量法的制备量值一致。最后对所研制的配套试剂进行了不确定度评定,其不确定度包括均匀性、稳定性及制备过程引入的不确定度。苯氧乙醇试剂的特性量值为99.3μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL(k=2);对羟基苯甲酸正丙酯的特性量值为99.5μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL(k=2);对羟基苯甲酸丁酯的特性量值为100.0μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL(k=2);水杨酸的特性量值为99.8μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL(k=2);双酚a的特性量值为99.0μg/mL,扩展不确定度为1.1μg/mL(k=2)。利用所研制的检测用配套试剂,开发并建立了液相色谱仪期间核查方法。确保仪器在使用过程的准确性及稳定性。