硅微粉纯化试验研究

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作为钢铁冶炼的一种重要原料,铁合金在近几年国内钢铁企业的带动下取得了迅速的发展。但其带来的环境问题亦相当突出:厂区的上空散发大量烟尘,厂房周围堆积大量固体废弃物(硅微粉),对大气和生态环境造成了严重的影响。 硅微粉是硅铁或金属硅冶炼过程中产生的副产品。二氧化硅含量 (纯度)较低的硅微粉是一种固体废弃物,污染环境,而纯度超过88%的硅微粉是一种重要的无机非金属纳米材料。目前运行的硅铁炉除尘系统中,大多数没有达到市场要求(SiO<,2>含量≥88%)的粉尘回收,因此,对硅微粉进行纯化回收研究,探求经济、合理、高效的纯化方法,从而提高其利用价值,对于实现冶金工业的清洁生产,提高企业污染治理与环境保护的积极性,综合回收和利用废弃物资源,具有重要的现实意义和指导作用。 本论文的主要研究内容及结论有: (1)对硅微粉进行了纯化实验研究,提出酸纯化路线和最佳条件。实验结果显示盐酸纯化的效果明显优于硫酸和硝酸。对盐酸法提纯硅微粉进行了正交试验研究,试验结果表明∶盐酸浓度、固液比、反应时间对纯化效果影响显著;硅微粉与20%盐酸溶液按照固液比3 g∶200 ml在转速200 r/min的情况下反应3h硅微粉纯度可达到92.79%。同时本文采用衍射仪、扫描电镜(SEM)、比表面积仪等对纯化前后硅微粉的特性进行了表征,结果表明纯化后的硅微粉平均粒径由 0.0994μm减小到0.0950μm,比表面积由18.24 m<2>/g增大到23.81m<2>/g,颗粒形态纯化前后未发生变化。 (2)对硅铁炉生产所得硅微粉进行表征,包括成份分析、粒径分布、形貌分析等。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析得出硅微粉主要化学成份如下:SiO<,2>、Al<,2>O<,3>、Fe<,2>O<,3>、CaO、MgO、C、K<,2>O、Na<,2>O等。其中SiO<,2>含量约为80%左右。采用“X射线小角散射法”对其粒径进行分析,得出其颗粒平均粒径为0.1μm。通过扫描电镜(SEM)观察,发现其颗粒形态为圆球型。 (3)提出硅微粉回收的工艺路线,如下: 将矿热电炉中收集的硅微粉通过加料机投加至预处理池中,与反应回用的盐酸在搅拌器的作用下进行预处理,静置沉淀后排除上清液,剩余部分通过耐酸泵提升到反应釜中。在反应釜中,按照3 g∶100 ml的配比加入盐酸,调节搅拌器的转速为 100 r/min,充分接触反应1 h后通过耐酸泵将反应釜底部的硅微粉沉淀转移至沉淀池中。上清液中的盐酸继续回用,补充少量新浓盐酸保持反应釜中盐酸的浓度为20%,继续进行下一批硅微粉的纯化处理。纯化后的硅微粉进行干燥、研磨后即可获得纯度较高的成品硅微粉。 (4)对硅微粉酸法回收中试进行简要的投入产出分析,得出结论:按照每天处理20吨硅微粉计算,酸法处理硅微粉每吨可获利200元,投资回收期约为1.44 年。 (5)为了更好地进行硅微粉的实验研究,本论文建立了采用无水偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体—原子发射光谱(ICP-AES)测定硅微粉中硅含量的方法。其最佳熔样条件为:将无水偏硼酸锂与硅微粉以6∶1的比例于铂金坩埚中混匀,置于马弗炉中在1000℃下熔融20min,冷却后取出以5%的硝酸在电磁搅拌器搅拌下浸取50min,然后将溶液定容,采用ICP-AES测定。
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