论文部分内容阅读
双水相萃取技术是一种高效而温和的分离新技术，特别适用于生物工程技术产品的分离提纯。但由于传统的双水相的原料成本较高，目前真正工业化的例子还很少，所以开发廉价的双水相体系则成了双水相萃取分离技术发展的方向。 本文研究了新型有机溶剂／无机盐双水相体系的分配机理和规律，并将乙醇／硫酸铵体系用于从中药甘草中分离提纯甘草酸盐，主要内容包括： （1）建立了一种以p上／p有机溶剂作为分相能力的判据的初步分析判断普通有机溶剂和无机盐与水形成双水相体系分相能力的实验和判断方法，实验结果表明p上／p有机溶剂愈小，有机溶剂和无机盐的分相能力愈强；有机溶剂／无机盐双水相体系的分相过程实质上是一个无机盐与有机溶剂竞争夺取水分子的过程，有机溶剂的水化能力愈大其分相能力愈差，而无机盐的盐析能力越大其分相能力越强； （2）采用浊度法实验测定得到硫酸铵在乙醇和异丙醇水溶液中的溶解度曲线，提出一个溶解度曲线的经验方程并关联，关联精度较高，且绘制了乙醇／硫酸铵和异丙醇／硫酸铵两个三元体系的相图，并建立了一种测定乙醇（或异丙醇）／硫酸铵双水相体系液液相平衡数据的实验方法，实测了这两个体系的液液相平衡数据； （3）采用Scatchard-Hildebrand方程和Fowler-Guggenheim方程相结合的模型，由二元体系的模型参数对乙醇／硫酸铵和异丙醇／硫酸铵两个双水相体系的三元液液相平衡关系做了预测，并与实验数据比较，结果表明预测结果不是很理想；为了求解三元液液相平衡计算方程，建立了一种降维的迭代计算方法，实际计算表明该方法可将有11个变量的非线性方程组降为只剩下3个待求变量，减少了计算量，且具有较好的计算收敛能力；最后采用Othmer-Tobias方程和Bancroft方程来拟合有机溶剂／无机盐双水相体系液液的相平衡关系，结果表明拟合效果较好； （4）实验考察了甘草酸钾在乙醇／硫酸铵双水相体系中的分配规律和影响因素，结果表明：甘草酸钾在乙醇／硫酸铵双水相体系中的分配系数K和收率η都较高，且K和η都随着乙醇浓度和硫酸铵浓度的增大而增大，随初始硫酸铵水溶液pH值的增大先增大后减小，pH=6时分配系数K和收率η都达到最大。当W硫酸铵=17.70％，W乙醇=35.10％，初始硫酸铵水溶液的pH值为6.00左右时，分配系数K可达13.72，收率η可达96.34％；初步探讨了利用乙醇／硫酸铵双水相体系从甘草浸取液粗品中分离提纯甘草酸铵的可能性。结果表明：当W乙醇=35.10％，W硫酸铵=17.70％时，可获得平均纯度为47.61％的甘草酸铵精品，且相对于原甘草粗粉的平均收率可以达到2.33％。与传统丙酮回流结晶法相比，显著提高了甘草酸铵的纯度和收率，这说明利用乙醇／硫酸铵双水相体系来萃取分离甘草酸盐是一种可行的新方法。