随着当今社会对资源的需求量和消耗量快速增长,能源短缺和环境污染问题日趋严峻,温室效应对环境的威胁日益增大。为解决这些问题,科学家们尝试利用取之不尽的太阳能,通过电催化,光电催化等途径分解水产生清洁能源氢气,以补足未来可能存在的能量缺口。然而,目前制备出的催化材料远不能满足工业大规模生产的实际需要。因此,制备高效的能源转化和储存器件是能催化域面临的一个重大挑战。电喷雾沉积技术是一种绿色高效的薄膜的制备手段,在常压下即可进行,具有高通量、低消耗、微结构等优势。该技术通过电喷雾离子源产生带电微滴,在电场的诱导下沉积在导电衬底上,形成均匀的薄膜。通过调整沉积过程中的试验参数,能够对电喷雾沉积过程进行有效控制,进而改变薄膜的性质和性能。通过电喷雾沉积制备的薄膜材料能够高效利用在能源催化领域。本文使用硝酸铁和硝酸钴为前驱体,用导电玻璃（FTO）作为衬底,使用不同的电喷雾沉积方式,得到了三种不同的FeCo（OH）_x薄膜材料,并用于电催化析氧反应。通过X-射线衍射（XRD）,X-射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）表征,发现三种FeCo（OH）_x薄膜含有不同的化学组成,且具有不同的微观形貌。在电化学性能测试中,性能最佳的FeCo（OH）_x薄膜电极在355 mV的过电势下即可达到10 mA/cm²的电流密度。随后,我们通过调节实验参数,使电喷雾产生的喷雾液滴体积变小。较小的液滴在衬底上具有不同的扩散和干燥过程,这使制备的FeCo（OH）_x薄膜的表面结构发生改变,同时得到了更高的电催化析氧反应活性。在光电催化分解水体系中,电荷迁移能力过低与正负电荷的表面复合是限制光阳极材料性能的主要因素。我们用水热法在FTO上合成了TiO₂纳米棒阵列（TiO₂ NRAs）光阳极材料,并用TiO₂ NRAs作为沉积衬底,通过电喷雾沉积技术提升TiO₂ NRAs的光电催化性能。首先我们通过电喷雾复合构筑了Co3O₄/TiO₂异质结,通过两相界面处的内建电场驱动电荷的迁移,使光电催化活性得到了提升。值得注意的是,我们在SEM和TEM图像中发现,在电喷雾沉积过程中的电场的作用下,制备的Co₃O₄会选择性沉积在TiO₂纳米棒的顶部。另一方面,光电极的表面态往往会成为正负电荷的复合中心,使光电催化活性降低。我们通过电喷雾沉积技术在TiO₂ NRAs表面修饰了Al₂O₃钝化层,这种方法有效地钝化了TiO₂ NRAs的表面态,促进了电荷的迁移,使光电极的催化活性提高了一倍。