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桔霉素是一类有剧毒的真菌毒素,主要产生于青霉、曲霉、红曲霉的代谢过程,在谷物、水果、肉类及其相关制品中都有存在。随着时代的发展,食品中桔霉素的污染日益严重,人类在长期食用这些被污染的食品后,桔霉素会在体内大量累积,造成肾器病变,甚至导致畸形和肿瘤,对人们的身体健康产生重大威胁。因此,建立适用于各类食品中桔霉素的定量检测方法迫在眉睫。本文研究了生物毒素桔霉素的分析检验方法,分别应用液液萃取、分散固相萃取和超声波萃取的样品前处理方法,通过荧光分光光度法、高效液相色谱法和高效毛细管电泳法检测,建立了针对调味品、谷物和水果等三种食品类型的提取、净化、定量的分析检测方法。并从线性相关系数、准确性、精密度、回收率等方面进行了方法学实验验证,达到了预期目的。相应结果如下：1、以60%乙醇为溶剂对调味品样品进行抽提,旋转蒸发浓缩,在激发波长300 nm、发射波长501 nm下,应用荧光分光光度法测定调味品中桔霉素含量。标准曲线方程Y=20.31X+7.60,线性相关系数R2=0.9922,检出限为0.03 ug/mL,精密度(RSD)为6.81%,加标回收率为81.26%～90.40%。该法快速简便、成本低、灵敏度高,适合用于调味品中桔霉素含量的测定。2、以60%乙醇作提取剂,C18吸附剂分散固相萃取净化样品中的桔霉素,应用高效液相色谱进行分析。色谱条件为Shim-pack VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5um)；柱温：28℃；流速：1.0mL/min;进样量：10uL；流动相：乙腈：甲醇：水=70：10：20(以磷酸调pH值为2.5)；检测器：荧光检测器,激发波长331nm,发射波长500nmm。实验得到该方法标准曲线方程Y=3.13×10-7X-5.59×10-2,线性相关系数R2=0.9999,检出限为0.005 ug/mL,重复性实验精密度(RSD)为4.51%,加标回收率范围为87.7%-96.4%,所测的三种谷物样品桔霉素含量为0.116～0.385ug/g。方法简便、准确,可用于谷物中桔霉素含量的测定。3、样品前处理采用超声波萃取,以无水乙醇作为提取剂,175W、30℃提取40min,采用的电泳条件为：缓冲溶液为20mmol/L硼砂(pH9.0)。压力进样：进样高度10cm,进样时间5s,工作电压：15KV,温度：25℃。检测波长251nm。桔霉素回归方程为：Y=721.52X+672.93,R2=0.9953,在2.0～50ug/mL的范围内,峰面积与桔霉素质量浓度之间线性关系良好,其最低检出限为2.0ug/mL。方法灵敏度高,溶剂使用量较少,高效准确,具有可行性。