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目前,挥发性有机物(VOCs)已经成为最主要的大气污染物,针对其中毒性危害大的几种典型醛类化合物,本文建立了采样管采样-气相色谱分析的检测方法。首先,分别研究了气相色谱、液相色谱测定丙烯醛的方法。气相色谱/电子俘获检测器(GC/ECD)法中,采用五氟苯肼(PFPH)为衍生剂,0.05%甲酸催化衍生反应,该方法的检出限为12μg/L,相对标准偏差为2.3%-8.2%;液相色谱/紫外检测器(HPLC/UV)法中,采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)为衍生剂,1.0%磷酸催化衍生反应,该方法的检出限为20μg/L,相对标准偏差为4.8%-11.9%。设计模拟气体室进行样品采集,自制大气采样管,管内填充涂布衍生剂(PFPH或DNPH)的硅胶颗粒(60-80目)。采集样品过程中,丙烯醛与硅胶表面衍生剂进行反应,样品采集后,溶剂洗脱硅胶,色谱法测定。优化了两种采样管的采样过程：在采集丙烯醛气体时,经GC/ECD分析,PFPH-采样管的衍生剂涂布量为0.4mgPFPH/200mg硅胶、采样速率为300mL/min、采样时间为20-90min(丙烯醛浓度低于0.15mg/m3)或小于60min(丙烯醛浓度高于0.3mg/m3),此时采样效率达到98%以上,该采样管采集样品后,室温下(25℃)可保存至少5天,方法的加标回收率为89.3%-108.3%；经HPLC/UV分析,DNPH-采样管的衍生剂涂布量为0.3mgDNPH/200mg硅胶、采样速率为800mL/min、采样时间为小于60mmin,此时采样效率达到95%以上,因该法中衍生产物不稳定,采样管采集样品后需立即进行洗脱分析,方法的加标回收率为78.0%-103.0%。实验结果表明PFPH-采样管采样-溶剂洗脱-气相色谱法测定空气中的丙烯醛的方法检出限低、灵敏度高,进而将该方法应用于空气中甲醛与苯甲醛的测定分析。该方法对甲醛的检出限为17μg/L,相对标准偏差为0.8%-2.2%,加标回收率为88.9%-109.1%;对苯甲醛的检出限为35μg/L,相对标准偏差为1.5%-4.2%,加标回收率为88.6%-109.5%。在模拟气体室中分别注入甲醛、苯甲醛,进一步从衍生剂涂布量、采样时间、采样速率三个方面探究并优化了PFPH-采样管对这两种醛类物质的采样效率。实验选取了交通要道、实验室楼顶、新装修室内以及吸烟室四个采样点进行采样分析,三种醛类物质均可被检测到,浓度范围在几个至几十个μg/m3。同时分析了不同污染源、气候及高度下醛类污染物含量的变化规律。