锂离子电池因为具有高能量密度,长循环性能等优势,因而被广泛研究并且投入实用。但由于成本高、锂资源短缺的问题制约了其发展。钠与锂属于同一主族的元素,具有很多相似的性质甚至在很多方面可以相互替代,并且钠在地球上的存储量丰富,具有比锂更高的氧化还原电位,在价格、环保和安全性等方面具有更大的优势。负极材料的性能是影响钠离子电池性能的重要元素之一。铁基材料因为原料易得、成本低廉,在钠离子电池领域具有相当大的优势;NASICON材料NaTi₂（PO₄）₃因为无形变、和较高的电位因而在安全性上具有明显优势。本论文首先通过一步水热法,以简单的工艺合成了一种新型铁基钠离子电池负极材料FeCO₃。经测试,此材料具有优秀的容量,50mAg^-1电流密度下,首周充电容量为333.8mAhg^-1,循环稳定后仍有150mAhg^-1以上的容量保持。经过原位包覆单层石墨烯,有效的提升了FeCO₃的容量和稳定性。文章通过阴离子表面活性剂SDBS的作用,改善该材料的形貌,制备了菱柱体形FeCO₃材料,极大地提高了该材料的电化学性能。在200mAg^-1电流密度下循环50周后仍然保持了150mAhg^-1的容量。将表面活性剂替换为阳离子表面活性剂（CTAB）,探讨了不同表面活性剂对材料形貌和性能的影响,确定阳离子表面活性剂更适合于菱柱体形FeCO₃的合成。本文还通过Fe和Cu元素组成的普鲁士蓝材料作为前驱体,在还原性气氛煅烧后得到的Fe₃O₄,CuO和FeCu₄三种掺杂材料,具有很高的储钠理论容量和良好的电子电导率高性能的Fe₃O₄材料,表现出了不俗的性能。最后,文章探索了流变相法合成NaTi₂（PO₄）₃的温度条件,确定了900℃为最适煅烧温度。发现了分散剂对于流变相法具有重要影响。