近年来,卤化物钙钛矿（ABX₃）由于其独特的光伏和光电性能受到了广泛的关注。作为新生代半导体材料,其拥有独特的结构,通过调节A,B位置的金属离子和X位的卤素离子,它各方面的性质都可以调控。此外除了三维钙钛矿之外,由于低维材料拥有很多优异独特的性能,因此在卤素钙钛矿的研究过程中,钙钛矿的低维化一直是一个研究热点。通过改变PbX₆铅卤八面体的连接方式,以有机长链离子为主,通过周期性分子插层,抑制三维钙钛矿结构的生长,可以形成层状结构的二维钙钛矿。卤素钙钛矿的维度可以从0维（0D）、一直延伸到1维（1D）、2维（2D）、3维（3D）。和3D钙钛矿相比,2D钙钛矿的物理性能,光电性能,稳定性均有独到的优势。截止到今天,包括胺离子、脒离子、咪唑离子、含苯环的大阳离子等均被作为A位有机插层分子用于替代Cs⁺,CH₃NH₃⁺,和HC（NH）²⁺合成有机/无机二维钙钛矿。同时,二元双离子型长链分子也被应用于合成二维钙钛矿,如二胺分子,氨基酸等。但是目前为止没有使用双阴离子分子作为二维插层的报道。本文通过引入有机阴离子（戊二酸（PDA）、己二酸（HDA）同时引入）,合成了叶片状（Cs₃Pb₂Br₅）₂（PDA-HDA）层状二维结构钙钛矿微米片。在波长540 nm处表现出明显的光致发光（PL）现象,发射峰较窄。通过合成Pb（PDA）和Pb（HDA）二酸铅配合物单晶,进一步探究（Cs₃Pb₂Br₅）₂（PDA-HDA）钙钛矿的晶体结构及其结构演化机制。使用包括TEM、XRD、XPS、FT-IR等多种表征手段验证晶体的二维结构和形成机制。发现二酸与铅之间的配位作用是阴离子间隔排布,形成二维钙钛矿的关键。另外,适当引入长度不同的两种二羧酸,在热力学上有助于二维钙钛矿结晶。这项工作首次合成了由阴离子间隔分子形成的二维卤化物钙钛矿,为有机-无机杂化二维钙钛矿晶体的生长开辟了一条新途径。