固相剪切碾磨法制备石墨/PVC抗静电复合材料

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石墨有其特殊的弱层间结构以及优良的导电性能,使其成为制备功能型聚合物/无机层状纳米复合材料的一种常用填料,相应的多功能聚合物/石墨纳米复合材料也越来越受到关注。本文针对石墨在剥层过程中容易产生团聚现象及聚合物/石墨纳米复合材料制备过程中的难题,采用固相剪切碾磨法(S~3M),成功制备石墨/PVC纳米复合材料,实现了PVC阻燃抗静电功能化;为石墨/聚合物纳米复合材料的制备提供了一种简单、有效、容易实施的新方法,同时也为石墨烯规模化生产提供了一条可能的途径。取得了以下的主要成果:1.通过固相剪切碾磨法(S~3M)法成功制备石墨/PVC复合粉体及相应纳米复合材料,应用XRD、SEM、TEM等手段表征了结构。XRD显示,随碾磨次数的增加石墨/PVC复合粉体中石墨特征衍射峰强度逐渐减弱,峰宽增大,微晶尺寸减小;TEM表明,通过固相剪切碾磨石墨片层层间距明显增大,逐步剥离,PVC插层,石墨完全纳米化。SEM显示,石墨/PVC复合粉体具有薄片状形貌特征,且随着碾磨次数的增加,片层逐渐拉长,粉末更为蓬松,长径比、径厚比越来越大,同时独立存在的片状石墨逐渐消失,表明PVC与石墨已相互嵌入,均匀分散。证明在磨盘碾磨强大的三维剪切力场作用下,通过摩擦和拉伸形变错位、挤压嵌合、拉伸滑移、剪切剥离与粉碎和混合分散等过程,实现层状石墨的层间剥离和与聚合物的纳米复合。2.研究了石墨/PVC复合材料的导电性能。发现S~3M制备的石墨/PVC复合粉体直接热压成型与经双辊塑炼后模压成型两种不同方式所得试样导电性能有很大的差别。如当石墨质量分数为2%时,表面电阻率前者低于后者5个数量级;当石墨质量分数为4%时,体积电阻率前者低于后者5个数量级。TEM显示,石墨/PVC复合粉体直接模压成型材料具有纳米插层复合结构,在复合材料中通过石墨纳米片层的相互搭接形成导电网络;而复合粉体经双辊混炼后,破坏了插层结构,使石墨片层团聚,影响了导电通路。3.研究了石墨/PVC复合材料的力学性能。结果表明,加工技术及石墨的有机改性对复合材料的力学性能均有较大影响。在石墨质量分数为3%时,通过S~3M技术与有机改性相结合,可较大幅度提高复合材料的断裂伸长率和缺口冲击强度,而不降低复合材料的拉伸强度。4.研究了石墨/PVC复合材料的阻燃性能。结果表明,S~3M技术对复合材料的氧指数没有明显的影响;但是石墨的填充量对其氧指数的影响很大,少量的石墨填充,就能够明显的提高复合材料的氧指数,如石墨质量分数为2%时氧指数提高了11.7%,达到38.4,石墨量的继续增加对氧指数没有明显的变化。
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