硫醇甲基锡工艺优化及技术改造研究

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硫醇甲基锡由于其优良的初期着色性及极佳的后期稳定性成为PVC加工过程中广受青睐的热稳定剂。论文针对硫醇甲基锡生产线存在的生产效率不高,经济技术指标较低,与设计生产能力及指标相比差距较大等问题进行了相关研究。对硫醇甲基锡生产过程中酯化反应过程进行了工艺优化研究,结果显示适宜的工艺条件为:前酯化温度为27.5℃,前酯化反应中pH为3.5,后酯化温度为50℃,蒸馏温度为110℃,前酯化终点pH值为8.5,该条件下锡直收率及产率均在95%以上。从以下方面进行研究分析,提出工艺优化及技术改造方案:(1)锡原料制备技术改进:试验确定出适宜的制备工艺参数,水温20℃、熔锡温度320℃、水压0.3MPa,干燥设备选择D类干燥设备,所得锡原料更有利于锡化反应的进行,将反应时间从6-8小时缩短至4小时内;(2)化学原料1转料设备的选择:对三种输送设备进行使用比较,选择C类输送设备进行转料,运转平稳、便于操作、安全风险较低;(3)中间体合成催化剂的选择:对三类催化剂从催化效率、使用周期、对设备的影响等方面进行生产比较,确定N类化合物作为催化剂;(4)锡化反应釜结构优化:通过对搅拌、釜体结构的改进,检修周期及时间均明显缩短,有效提高了设备开动时间;(5)分配剂加入方式的改进:分配剂加入方式改进为分批次逐步加入,使中间体三甲基氯化锡含量由改进前平均0.288%降低至0.154%,使得硫醇甲基锡产品中三甲基硫醇锡的含量通过中国疾病预防控制中心检测LD50为3.16g/kgBW,在世界甲基锡生产厂家中处于较好水平;(6)中间体蒸馏工艺的改进:增加冷却换热面积,取消溶解釜盖加热,溶解釜在较低温度下运行,提高生产效率及产品质量;(7)中和剂的选择:采用C类中和剂,成本低廉、生产过程易于控制、输送便捷;(8)酯化计量设备的升级:反应控制由手动改为自动化控制,利于过程控制及产品质量的稳定;(9)化学原料4单耗的研究:通过对配料系数、反应参数的试验调整,使化学原料4单耗由0.814吨/吨下降为0.782吨/吨;(10)高单甲中间体制备技术的优化:优化后高单甲中间体制备更易于操作,锡直收率明显提高。经技术改造实施后,硫醇甲基锡产品产量显著提高、主要技术经济指标稳步提升、产品品质稳定。
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