半导体金属氧化物纳米材料具有独特的光和电等方面的优良性能,在太阳能转换、传感器、催化剂以及电子纳米器件等领域都有着潜在的应用价值,逐渐成为纳米技术与科学领域最为重要的材料。近年来,制备半导体纳米纤维的方法多种多样,包括化学氧化聚合法、模板法、原位沉积聚合法、水热法等等。在合成这些半导体纳米材料的方法中,静电纺丝技术凭借操作简单、可控性强等优势,能够制备出从几十纳米到几微米的聚合物纤维以及直径、成分和孔隙度可控的一维纳米结构纤维。因此,本论文采用静电纺丝法分别与溶胶-凝胶、物理吸附等技术相结合,制备了树枝状ZnO纳米纤维和中空ZnO/NiO异质结纳米纤维,并进一步研究了其光催化性能、探讨了光催化机理,为其光催化应用奠定了基础。首先,选用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板。采用静电纺丝技术结合溶胶-凝胶法及后续煅烧技术制备出具有树枝状结构的六角纤锌矿型ZnO纳米纤维。统计分析得知,树突分枝的直径范围为100-200 nm。光致发光光谱证实了制备的ZnO纳米纤维发射带在可见光,发射峰主要集中在蓝光和蓝绿光范围内。此外,光致发光光谱还表明在ZnO晶体中存在表面氧空位,这可能与光催化活性密切相关。利用甲基蓝溶液降解表征ZnO纳米纤维的光催化活性,对比实验所制备的ZnO-400和Zn O-650的光催化性质发现,带有特殊树枝状结构的ZnO-650纳米纤维表现出优异的光催化活性。其次,以聚醚砜(PES)为主体,利用静电纺丝技术将PES制备成超细纳米纤维。通过设计的正交实验,确定了PES的最佳纺丝参数和影响纤维直径的因素。结果表明,当聚合物浓度为34 wt.%、纺丝电压为13 kV、纺丝距离为26 cm、液体推进速度为0.04 mm/min时,可以得到均匀、纤细的纳米纤维。同时,实验结果表明聚合物的浓度对纤维形貌的影响较大。最后,由于PES具有良好的热稳定性和耐化学性,将PES作为模板制备出特殊中空结构的无机复合纳米纤维。以最佳优化条件下制备出的PES纳米纤维为模板,结合物理吸附法,通过煅烧技术成功制备出中空ZnO/NiO异质结纳米纤维。据统计,中空ZnO/NiO纳米纤维的平均直径约为414 nm、内径约为261 nm。根据产物的制备方法及其TGA和DSC分析结果,推测出ZnO/NiO中空纳米纤维的形成机理,该形貌的产生主要归因于PES聚合物具有较高的分解温度。这说明复合纳米纤维的形貌与聚合物的热学性质有着密切的联系。光催化性能测试表明,在紫外光照射下ZnO/NiO中空纳米纤维对甲基橙染料的降解效率远远高于纯ZnO和纯NiO纳米纤维,这可能是由于独特的中空结构和光生电子空穴对的高效分离。同时,详尽地分析了中空ZnO/NiO纳米纤维的光催化机理。