在纳米材料合成领域,通过控制化学反应来制备结构与性能可控的功能化（复）合物一直是研究热点。然而由于化学键的断裂需要克服能量势垒,通常的化学反应需要借助外界提供的能量才能被激发。电磁辐射（EMR）作为常见的能量载体,能够给反应物提供足够高的活化能并促使体系发生化学反应,因此在材料制备过程中常被用作反应激发源。其中,微波、红外线和紫外线作为常见的电磁辐射,通常被用来激发和调控化学反应,一方面是因为其辐射的频率与分子的振动频率相近,容易引起分子的共振;另一方面是由于该波段的电磁辐射能量相比X射线和伽马射线较小,可以有效减少辐射损伤和能耗。本论文利用光/热激发反应制备出过渡金属化合物氧化锌和氮/碳化钼;借助FESEM、TEM、XRD、Raman以及XPS等分析技术对反应产物的形貌、晶体结构、分子结构和化学元素等性质进行表征;结合表征结果探究了紫外辐射对Zn O晶体形核与生长的影响,以及热辐射（红外）在g-C3N4分子化学键断裂过程中的作用。（1）在本论文的第一部分工作中,我们利用波长为365 nm的紫外光辐照一定浓度的Zn（NO3）2溶液并使其在TiO₂纳米管衬底上发生光化学反应,最终制备出形貌可控的ZnO/TiO₂纳米复合结构;根据FESEM、TEM、XRD和Raman的表征结果,我们探究了紫外光照、Zn（NO3）2溶液浓度以及TiO₂纳米管退火时长对ZnO晶体形貌的影响;借助光化学理论,我们进一步讨论了TiO₂纳米管表面的光化学反应过程,以及光子在反应过程中对ZnO晶体形核与生长的影响。通过FESEM表征发现,当紫外光照时长为12 h,Zn（NO3）2溶液浓度为1 mol L-1,TiO₂纳米管阵列退火时长为8 h时,基底表面长出了大量均匀分布的纳米片,并且交错形成纳米孔状薄膜;而当给Zn（NO3）2溶液加热到343 K时,基底表面的纳米孔状结构演变成为三维的纳米花状结构。XRD表征结果说明TiO₂纳米管为锐钛矿相,而ZnO纳米结构为六方纤锌矿相,且均主要沿着（101）晶面生长。此外,样品的Raman光谱图中出现了ZnO非极性E2（high）模和E1（LO）模的特征峰,再次表明TiO₂基底上的纳米多孔结构与花状结构均属于六方纤锌矿相的ZnO晶体。此外,我们对ZnO晶体的形核与生长机理作了深入讨论。ZnO晶体的形核与长大主要由TiO₂纳米管表面的电子密度、TiO₂纳米管表面吸附的O₂分子、溶液中H2O分子与Zn2+的浓度以及Zn（NO3）2溶液的反应温度这几方面因素决定;TiO₂纳米管表面氧空位的出现增加了其电子浓度和分子吸附能力;而随着反应温度的升高,光子对ZnO纳米片生长方向的诱导作用被削弱,这使得ZnO的晶体形貌从二维多孔纳米膜演变成三维球状纳米花。（2）在本论文的第二部分工作中,我们首先利用C2H4N4合成出g-C3N4前驱体,再将其与α-Mo O3反应,最终制备出Mo₂N/Mo₂C纳米复合物;根据TEM、XRD、DSC、Raman和XPS的表征结果,我们探究了高温下晶体的相变过程;借助密度泛函理论（DFT）和晶格热膨胀模型,我们计算了g-C3N4分子末端C-N键断裂前后的势能及其分子轨道,以及反应过程中温度对g-C3N4分子化学键断裂的影响。通过TEM表征发现,反应产物主要为颗粒状的Mo O₂晶体,部分Mo₂N和Mo₂C晶格镶嵌其中,它们分别沿着（111）和（002）晶面定向生长。XRD与DSC表征显示,在748K时Mo O3晶体逐渐转变成为Mo O₂晶体,并主要以（-111）晶面定向生长,该过程为放热反应;在798 K时g-C3N4晶体的（100）晶面消失,而在873 K时其（002）晶面消失,这两个相变过程均属于吸热反应,说明在该温度下g-C3N4晶格完全被破坏;当温度达到923K时,Mo O₂晶格中出现了Mo₂N,该过程为吸热反应,而Mo₂C晶体在998K时才形成。Raman和XPS的表征则说明,Mo-O键和C-N键的断裂过程具有温度选择性,其中g-C3N4分子的末端C-N键在高温下比其它化学键活泼。DFT计算结果表明,在末端C-N键处于平衡位置时,g-C3N4分子内部处于HOMO能级的吡啶N和C原子之间由中心对称的共轭大π键及σ键支配,而处于LUMO能级的末端N和C原子之间则由σ键支配,共轭大π键的存在使g-C3N4分子内部的C-N键比末端的C-N键更稳定,因此在高温下其化学键优先断裂。随着末端C-N键开始断裂,HOMO能级的对称点将从g-C3N4分子的中心转移到边缘,使得g-C3N4分子中的末端C和N原子具有相当高的化学活性;相比之下,LUMO能级几乎没有发生变化,这是因为LUMO能级上的C原子一直处于低能量状态。此外,基于晶格热膨胀模型的讨论表明,高温下原子之间的非简谐振动是C-N键断裂的主要原因,激发反应所需的温度取决于分子解离能的大小。