传统化石能源如煤炭、石油、柴油的大量使用直接导致温室气体、雾霾、环境污染等环境问题,大力发展清洁可再生能源是解决这些问题的重要手段之一。在研发能源存储器件的过程中,钠离子电池、超级电容器、铝空气电池等新型储能设备逐渐走进人们的视野。其中超级电容器以其出色的电化学性能引起了科研工作者的广泛关注。本论文通过固态前驱体法合成了一类具有独特叠层状、片层中存在丰富孔道结构的类方塔状镍基金属有机框架材料,系统地研究了反应条件及结构和电化学电容之间的关系。主要研究内容如下:1.以金属盐为镍源,使用水热法合成了球状氢氧化物固态前驱体（碱式硝酸镍）,该前驱体为很多片状结构堆砌成的球状分级结构,球状结构的直径为1～5μm。再以碱式硝酸镍为镍源,对苯二甲酸为配体合成了类方塔状镍基有机金属框架材料[Ni3（OH）2（C8H4O4）2（H2O）4]·2H2O（即NiBDC）,此外,还通过SEM、TEM、XRD、FTIR、TGA等表征方法对其进行表征。该材料具有独特的叠层结构,二维、三维的分级多孔结构是无堆叠状的。以前驱体法合成的材料分散了成核生长的位点,使之具有独特的孔道结构。2.针对上述类方塔状NiBDC及片状NiBDC,在三电极体系（液态）和两电极体系（扣式电容器）分别进行了电化学性能测试。结果表明,类方塔状NiBDC在1Ag-1时的电容为1400Fg-1,在大电流10Ag-1时仍有1000Fg-1,电容保持率为71.4%,显示出优良的倍率性能,优于对比样品。在循环性能方面,在电流密度为5Ag-1时循环3000次后的电容保持率为73.1%,表现出较好的循环稳定性。在两电极体系中,使用类方塔状NiBDC作为正极,活性炭AC作为负极制备的非对称扣式超级电容器,在电流密度为1Ag-1时的电容为119.5Fg-1,展现出良好的电化学性能。同时,制备的扣式超级电容器具有一定的实际应用价值。3.在MOF的形貌调控中,温度、浓度、不同的表面活性剂等因素可改变产物的形貌、尺寸及结构。本章通过在MOF的制备过程中添加一定浓度的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为表面活性剂,探究了PVP浓度对材料形貌的影响,结果表明,随着PVP浓度的增大,材料尺寸逐渐缩小。PVP增大到一定值时,MOF变为无规则的散乱结构。当PVP浓度为2 mg m L-1时,材料保持了NiBDC独特的叠层形貌并且整体尺寸有所减小。材料的形貌和结构影响着电极的电化学性能。电化学测试表明,尺寸的缩小有利于电解质的渗透,缩短了传质距离,使电化学性能得到提升,优于未经调控的NiBDC材料。